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工业用四氢糠醇

1范围

本文件规定了工业用四氢糠醇的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。

本文件适用于以工业糠醇为原料，通过加压催化加氢精制制取的工业用四氢糠醇。主要用于合成二氢呋喃、赖氨酸、维生素B1，也可用作树脂、涂料、油脂的溶剂及药品的脱色、脱臭剂等。

分子式：C5H10O2

结构式：

分子量：102.15（按2018年国际相对原子质量）

CAS号：97-99-4

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB190危险货物包装标志

GB3634.2氢气第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢

GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔.费休法（通用方法）

GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位---铂-钴色号）

GB/T6283化工产品中水分含量的测定

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

4.1外观

工业用四氢糠醇为无色至浅黄色透明液体。

4.2要求

2

工业用四氢糠醇应符合表1规定。

表1工业用四氢糠醇技术指标

项目

指标

四氢糠醇，w/%≥

99.0

糠醇，w/%≤

0.10

水，w/%≤

0.10

色度（铂-钴）/号≤

20

5试验方法

警示：试验方法规定的一些过程可能会导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.1外观

将适量液体装入比色管或烧杯中，在自然光或日光灯下目测。

5.2四氢糠醇含量、糠醇含量测定

5.2.1方法提要

采用气相色谱法，在选定的色谱条件下，使样品汽化后经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量，减去水分含量，得到四氢糠醇及糠醇质量分数。

5.2.2试剂或材料

5.2.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。

5.2.2.2氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。

5.2.2.3空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。

5.2.3仪器和设备

5.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，灵敏度和稳定性应符合GB9722的规定。

5.2.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。

5.2.3.3进样器：10μL微量进样器。

5.2.4气相色谱操作条件

推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。

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表2色谱柱及色谱操作条件

项目

参数

色谱柱

100%聚乙二醇-20M毛细管色谱柱。例如（SGE30QC3/AC200.5um）

柱长×柱内径×液膜厚度

30m×0.32mm×0.25um

柱温度/℃

135

汽化室温度/℃

200

检测室温度/℃

300

载气(氮气)流量/(mL/min)

2

燃烧器(氢气)流量/(mL/min)

30

助燃气(空气)流量/(mL/min)

400

补偿气(氮气)流量/(mL/min)

25

分流比

50:1（100）

进样量/uL

0.2

采样时间/min

20

5.2.5试验步骤

按5.2.3的色谱条件启动色谱仪，待色谱仪稳定后，用清洁干燥的微量进样器吸取样品0.2μL，迅速注入色谱仪汽化器中直接进行测定。待出峰完毕后用色谱数据处理机或色谱工作站进行结果计算。

5.2.6结果计算

四氢糠醇、糠醇的质量分数wi，按公式（1）计算：

wi=×（100%-w）..............................................................（1）

式中：

Ai 被测组分i的峰面积；

w 根据5.3测得水的质量分数；

ΣAi--------各组分峰面积之和。

5.2.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，四氢糠醇的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，糠醇的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

5.3水分含量测定

4

按照GB/T6