混合碱ppt近年原文.ppt

Background:问题：工业氢氧化钠中含有碳酸钠，如何测定其含量呢？请同学们讨论混合碱的测定方法是什么？同样，与溶液中的Na2CO3反应的HCl标准溶液的体积则为总体积V1减去NaHCO3所消耗的体积，因此双指示剂法测定混合碱时，无论其组成如何，方法均是相同的。具体操作如下：准确称取一定量试样，用蒸馏水溶解后，先以酚酞为指示剂，用HCl标准滴定溶液滴定至溶液粉红色消失，记下HCl标准滴定溶液所消耗的体积V1(mL)。此时，存在于溶液中的NaOH全部被中和，而Na2CO3则被中和为NaHC03。然后在溶液中加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，记下又用去的HCl标准滴定溶液的体积V2(mL)。生产企业可在充分混匀的成品贮槽取样口采取有代表性的氢氧化钠为实验室样品，进行检验。当供需双方对产品质量发生异议时，仍以收到的槽车或贮槽经搅拌混匀后从上、中、下三处采取有代表性的样品为准。大于512时，以下式确定必须注意的是：每次粉碎后都要通过相应的筛子，未通过筛孔的粗粒不可抛弃，需要进一步粉碎，直至全部通过，以保证所得样品能代表整个被测物料的平均组成。在样品每次破碎后，用机械（分样器）或人工取出一部分有代表性的试样，继续加以破碎。这样，样品量逐渐缩小，便于处理。这个过程称为“缩分”。常用的手工缩分方法是“四分法”。即先将已破碎的样品充分混匀，堆成圆锥形，将它压成圆饼状，通过中心按十字形切为四等份，弃去任意对角的两份。由于样品中不同粒度、不同比重的颗粒大体上分布均匀，留下样品的量是原来的一半，仍能代表原样的成二、仪器和试剂盐酸标准溶液:C(HCI)=1.000mol/L；氯化钡溶液:100g/L，使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色；酚酞指示剂:10g/L；溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将三份1g/L溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2/L甲基红的乙醇溶液混合。三、测定步骤1.试样溶液的制备用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠36g±1g或液体氢氧化钠50g±1g(精确至0.001g)。将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释到刻度，摇匀。2.氢氧化钠含量的测定量取50.00mL试祥溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，加入2-3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。3.氢氧化钠和碳酸钠含量的测定量取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V2。1.以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量按式下式计算:五、允许差平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值:氢氧化钠(NaOH):0.1%碳酸钠(Na2CO3):0.05%取平行测定结果的算术平均值为报告结果。将溶液中的NaHCO3中和成H2CO3所消耗的HCl标准滴定溶液的体积为V2-V1(mL)，所以氯化钡法与双指示剂法相比，前者操作上虽然稍麻烦，但由于测定时CO32-被沉淀，最后的滴定实际上是强酸滴定强碱，因此结果反而比双指示剂法准确。国标中选择氯化钡法测定工业氢氧化钠中的氢氧化钠和碳酸钠含量，为了改善终点颜色，用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂替代甲基橙指示剂。二、工业氢氧化钠产品的的采样方法1.工业用液体氢氧化钠样品的采取工业用液体氢氧化钠样品的采取应从槽车或贮槽的上、中、下三处(上部离液面1／10液层、下部离底层1／10液层)取出等量样品，将取出的样品混匀，装于干燥、清洁带胶塞的广口瓶或聚乙烯瓶(如果测定二氧化硅时)中。取样量不得少于500mL。2．工业用固体氢氧化钠样品的采取（1）对于桶装工业用固体氢氧化钠，在总桶数的5%中采取实验室样品，小批量时不得少于3桶、顺桶竖接口处剖开桶皮，将碱劈开，从上、中、下三处迅速取出有代表性的样品，混匀。装于干燥、清洁带胶塞的广口瓶或聚乙烯瓶中(如果测定二氧化硅时)。取样量不得少于500g。生产企业可在包装前采取有代表性的熔融碱(也可在包装桶内取熔融碱)为实验室样品，进行检验。按每批装桶数的5％(包括首末两桶)进行取样，将取得的实验室样品放在清洁、干燥带塞的广口瓶中，密封(如果测定二氧化硅含量时，应装于清洁、干燥带塞的内衬锡纸的广口瓶中，密封)。取样量不得少