选区电子衍射分析.docxVIP

选区电子衍射分析

一、实验目的

1〕掌握进行选区衍射的正确方法；

2〕通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。

二、实验内容

1〕复习电镜的操作程序，了解成像操作、衍射操作的区别与联系；

2〕以Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射把戏。

三、实验仪器设备与材料

JEM-2100F型TEM透射电子显微镜等。

四、实验原理

图1

图1选区电子衍射原理图

试样

物镜

物镜后焦面

物镜像平面

中间镜物平面

中间镜光栏〔选区光栏〕

中间镜

中间镜像平面

入射电子束

A

B

A?

B?

图1即为选区电子衍射原理图。平行入射电子束通过试样后，由于试样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组〔hkl〕将产生与入射方向成2?角的平行衍射束。由透镜的根本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干预后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，那么该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。

显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规那么排列的斑点群，见图2a。多晶体的电子衍射谱那么为以透射斑点为中心的衍射环，见图2b。非晶那么为一个漫散的晕斑，见图2c。

〔a〕单晶〔b〕多晶〔c〕非晶

图2电子衍射把戏

五、实验方法和步骤

如何获得感兴趣区域的电子衍射把戏呢？即通过选区光栏〔又称中间镜光栏〕套在感兴趣的区域，分别进行成像操作或衍射操作，获得该区的像或衍射把戏，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体的选区衍射操作步骤如下：

1〕由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。

2〕插入尺寸适宜的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合；

3〕调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。

4〕移去物镜光栏，调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。

5〕需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射把戏可存同一张底片上。

六、实验考前须知

注意光栏的合理选择。

实验结果

单晶铝

单晶铝

多晶铝：

多晶铝：衍射环1至5代表的晶面族分别为{111}、{200}、{220}、{311}和{420}

八、实验思考题

1〕什么是相机常数和有效相机常数。

O

O

O?

L

f0

r

O?

试样

入射电子束

R

R

A?

磁透镜

B?

A

B

C

C?

由图中得几何关系并推导后得：R?=K?g，式中的L?和K?分别称为有效相机长度和有效相机常数。但需注意的是式中的L?并不直接对应于样品至照相底片间的实际距离，因为有效相机长度随着物镜、中间镜、投影镜的励磁电流改变而变化，而样品到底片间的距离却保持不变，但由于透镜的焦长大，这并不会阻碍电镜成清晰图像。因此，实际上我们可不加区分K与K?、L与L?和R与R?了，并用K直接取代K?。

2〕单晶体、多晶体、非晶体的电子衍射把戏的特征是什么？

单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规那么排列的斑点群，多晶体的电子衍射谱那么为以透射斑点为中心的衍射环，非晶那么为一个漫散的晕斑。

3〕选区衍射的作用是什么？

对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图。