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X射线反射法纳米薄膜厚度标准片校准规范

(征求意见稿)

编制说明

编制组

2024.9

X射线反射法纳米薄膜厚度标准片校准规范（征求意见稿）

编制说明

一、任务来源及编制过程

纳米薄膜材料广泛应用于集成电路、半导体、微电子、机械制造、光学、存储、医疗、太阳能等领域，国内外市场需求日益增大，其中纳米薄膜厚度是最直接影响其性能的关键因素。薄膜厚度测量仪器如椭偏仪、光学反射膜厚测量仪、掠入射X射线反射膜厚测量仪、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱仪、二次离子质谱仪等，为了使不同厂家生产的仪器测试数据准确可比，仪器在使用前或者进行期间核查时需要用薄膜厚度标准片进行校准。目前我国在纳米薄膜厚度标准片计量方面，计量技术规范空白，如何对薄膜厚度进行准确测量成为当前高新技术先进制造领域迫切需要解决的问题，以保证纳米薄膜厚度测量的准确、可靠，实现同一被测量测量结果的可比性、一致性。而纳米薄膜厚度的测量方法中，掠入射X射线反射法是测量薄膜厚度的无损测量方法，在测量材料没有限制，是一种绝对测量方法。所以，我们制订了基于X射线反射法的纳米薄膜厚度标准片的校准规范，对纳米膜厚校准给予有效规范和指导。

中国计量科学研究院于2022年提出制定X射线反射法纳米薄膜厚度标准片校准规范的建议，经全国新材料与纳米计量技术委员会审议上报市场监督管理总局，2022年得到批复并下达了制订任务。

中国计量科学研究院于2022年3月成立规范编制组，于2024年8月形成征求意见稿。

二、编制单位的已有工作基础

中国计量科学研究院建立了基于掠入射X射线反射法的纳米薄膜厚度量值溯源和传递体系，建立了纳米薄膜厚度校准装置（[2014]国量标计证字第273号），制定了设备校准规范JJF1613-2017。使用纳米薄膜厚度校准装置为膜厚标准物质定值，已研制了二氧化硅、氮化硅、氧化铪、超晶格多层膜4类共12种纳米薄膜厚度标准物质。建立了纳米膜厚的有效测量方法，主导双边比对和参加了CCQM-K157国际关键比对、APMP国际比对等，测量结果国际等效一致，并通过了CMC国际同行评审和CNAS认可。以上工作为该规范的制定奠定了技术基础。

三、国内外技术现状

X射线反射法测量纳米薄膜厚度是国际上公认的测量纳米薄膜厚度的绝对测量方法。美国、德国、日本、韩国等国家计量院均开展了该方法的计量技术和标准物质研究，实现纳米薄膜厚度的量值溯源和传递。

韩国KRISS主导了纳米薄膜厚度测量的CCQM-K157比对，该比对的参加实验室有中国计量院NIM、美国NIST、日本NMIJ、韩国KRISS、英国NPL\德国PTB和BAM等，比对结果表明中国计量院的测量结果国际等效一致。中国计量院的X射线反射法测量纳米薄膜厚度的测量能力和膜厚标准物质均通过了CMC国际同行评审。

中国计量院也制订了X射线反射法纳米薄膜厚度标准片的自编校准方法，本次的校准规范由该自编校准方法转化。通过多年校准实践和国内外比对，均证明了该校准方法科学有效，可以对纳米薄膜厚度标准片校准给予规范化和指导。

四、制定规范主要的参考资料和依据

制定本规范的主要参考资料主要有：

JJF1071国家计量校准规范编写规则

JJF1001通用计量术语及定义

JJF1059测量不确定度评定与表示

JJF1613掠入射X射线反射膜厚测量仪器校准规范

ISO16413Evaluationofthickness,densityandinterfacewidthofthinfilmsbyX-rayreflectometry—Instrumentalrequirements,alignmentandpositioning,datacollection,dataanalysisandreporting

五、规范的主要内容

规范的主要技术内容包括两个校准项目：膜层厚度、膜层厚度均匀性。

在校准前，应先检查标准片外观，确定没有影响校准特性的因素后，再进行校准。

1、膜层厚度

1）测量点的选择

（1）当标准片的表面边长或直径不超过20mm时，可以只选择一个测量点，可通过旋转标准片的安放位置，进行重复测量3次。

（2）当标准片的表面边长或直径超过20mm时，至少选择3个测量点，可通过平移标准片来选择的测量点位置，每个测量点测量一次。

（3）对于有特殊要求的标准片，可以依据客户测量需求，适当增加测量点数目。

2）校准方法

用X射线衍射仪依据镜面X射线反射原理，采用平行光束的扫描方法进行测量，测量程序如下：

（1）仪器准直：确保没有多余物体阻挡光源与探测器之间光束，合适的狭缝宽度、入射光束准确地位于旋转中心之上、探测器角度2θ=0°正确设置在入射光束上，确保仪器准直。

（2）样品准直：可参照以下步