2025年高考化学二轮专题复习课件 大题研究(三) 综合实验2 有机物制备及产率测定.pptx

综合实验2有机物制备及产率测定;;01.研真题·明确考向;【真题】(2023·新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下。 ;相关信息列表如下。;装置示意图如图所示，实验步骤：;①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45～60min。

③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。;回答下列问题：

(1)仪器A中应加入________(填“水”或“油”)作为热传导介质。

(2)仪器B的名称是________；冷却水应从________(填“a”或“b”)口通入。

(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是________。;(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为________；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行________？简述判断理由

__________________________________________________________。

(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止________。;(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量________(填标号)洗涤的方法除去。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a．热水b．乙酸c．冷水d．乙醇

(7)本实验的产率最接近于________(填标号)。

a．85%b．80%c．75%d．70%;解析：(1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作为热传导介质；(2)根据仪器的结构特征可知，B为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出；(3)步骤②中，若沸腾时加入安息香(其室温下为固体)，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入；(4)FeCl3为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为FeCl2，若采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl3，FeCl3可循环参与反应；(5)FeCl3易水解，乙酸还可以防止Fe3＋水解；;?;【高考动向】

有机物制备与提纯实验是高考化学的经典题型，常以教材中的实验、药物健康、???产生活等情境为载体进行命题。题中常以表格的形式给出相应物质的密度，熔、沸点和在水中的溶解性，据此选择分离提纯的方法，考查实验仪器、分离提纯的操作、产率计算等。;02.题型练·提升考能;(2024·吉林长春三模)环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下。;相关物质的物理性质如下表。;注意：①环己基甲醇120～140℃易发生脱水反应。

②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。

具体步骤如下：

Ⅰ.制备

步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67g镁条及10mL正丁醚加入250mL三颈烧瓶中，于恒压滴液漏斗中加入12.1mL(0.1mol)氯代环己烷和45mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。

步骤2：分批量加入10g干燥的多聚甲醛，加热至100～110℃，搅拌、反应0.5h。

步骤3：冷却反应混合物，加入30g碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。;Ⅱ.环己基甲醇的分离和提纯

步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。

步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，________，得到产品6.3g。

回答下列问题：

(1)反应装置中仪器A的名称为_______________，实验中恒压滴液漏斗的作用是

__________________________________________________________。

(2)环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是

_____________________________________。;(3)制备过程中，步骤3水解反应(ⅰ)的方程式为

___________________________________________________，

加入稀硫酸的作用为________________________。

(4)分离提纯中，步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用

_____________________________________________。

(5)步骤5得到产品的操作为____________。

(6)产品的产率为________(精确至0.1%)。;解析：镁条、氯代环己烷制备格式试剂，格式试剂与多聚甲醛发生反应生成OM