第二章X射线衍射分析方法及应用.pptVIP

第二章X射线衍射分析方法及应用第二章X射线衍射分析方法及应用1、衍射峰2θ角的测量测定它们的2θ位置可有多种方法：A、峰顶法：B、交点法：C、中点法：第二章X射线衍射分析方法及应用2、衍射强度的测量绝对强度：由定标器所测得的计数率，单位为cps，即每秒多少个计数。

相对强度：以最强峰的强度作为100，然后与其他各个衍射峰进行对比计算。衍射峰强度的测量方法有各种不同方法：第二章X射线衍射分析方法及应用A、峰高强度：以减去背景后的峰顶高度代表整个衍射峰的强度。

在一般的物相定性分析工作中，多采用峰高强度。B、积分强度：也称累积强度。它是以整个衍射峰在背景线以上部分的面积作为峰的强度。第二章X射线衍射分析方法及应用X-射线粉末衍射的应用之一：利用X射线“指纹”鉴别物质这是什么化学物质？是一种物质的单相？还是多种晶相的混合物？粉末X-射线衍射可以告诉你答案。第二章X射线衍射分析方法及应用（1）每一种物相都产生自己特有的衍射花样，两种物相不会给出完全相同的衍射花样。（2）多相试样的衍射花样是各自相衍射花样的机械叠加，互不干扰。粉末图有两个变量:(1)峰位，可精确测量;(2)强度，很难精确测量。鉴定时，以d值为主要依据(检索时允许?d=?(0.01-0.02)?，强度应大致正确。物相定性分析的基本原理：第二章X射线衍射分析方法及应用定性分析的基本方法：将由试样测得的衍射花样的d-I数据组与已知结构的标准衍射花样的d-I数据组(PDF卡片)进行对比，从而鉴定出试样中存在的物相。第二章X射线衍射分析方法及应用粉末衍射卡（PowderDiffractionFile，简称PDF）PDF标准卡分为有机物和无机物两大类，每张卡片记录一个物相。为说明卡片内容，可将卡片分为10个区。第二章X射线衍射分析方法及应用10第二章X射线衍射分析方法及应用PDF卡的内容分述如下:区间la、1b、1c：低角度区(2?90°)的三条最强线的面间距d值。1d是该物相最大的d值。区间2a、2b、2c、2d：对应上述四条衍射线以百分制表示时的相对强度值。第二章X射线衍射分析方法及应用区间3：衍射分析时的实验条件,其中Rad．—X射线源的种类，如CuK??—X射线波长，?；Filter—滤波片名称；Dia.—圆筒相机内径；Cutoff—所用仪器能测得的最大面间距；I/I1—测量相对强度所用的方法；如,Diffractometer代表衍射仪法；Ref．—该区数据来源。第二章X射线衍射分析方法及应用区间4：物相的结晶学数据,其中Sys.—晶系;S.G.—空间群符号；a0、b0、c0—晶胞轴长；A、C—轴率，A=a0/b0，C=c0/b0?、?、?—轴角;Z—单位晶胞内“分子”数；Dx—计算的密度;Ref．—该区数据来源。第二章X射线衍射分析方法及应用区间5：物相的光学及其他物理性质，其中??、n??、??—折射率［n为立方晶系的折射率；?、?为四方、三方、六方晶系的平行光轴和垂直光轴的两个折射率；?、?、?为三斜、单斜、正交晶系的三个主折射率（a＜?＜?）］Sign—光性符号；2V—光轴角；D—实测密度；mp—熔点；Color—颜色；Ref．—该区数据来源。第二章X射线衍射分析方法及应用区间6：样品来源、制备方式及化学分析数据等，其中标出热处理、照相或扫描的温度。第二章X射线衍射分析方法及应用区间7：物相的化学式和名称。区间8：物相的矿物名。本区右上角为表示卡片数据可靠程度的符号，其中?—数据有较高的可靠性；i—数据可靠性稍差，表示资料经过指标化，强度是估计的，准确性不如星号；无符号—数据可靠性一般O—数据可靠性较差。第二章X射线衍射分析方法及应用区间9：物相所有的衍射数据。包括面间距d值,相对强度I/I1值,和衍射指数hkl。第二章X射线衍射分析方法及应用区间10：卡片号码。号码由中间用横线分开的两组数据组成，前一个数据为卡片组号，后一个数据为同一组卡片的序号。如5-628表示第5组中的第628号卡片。10第二章X射线衍射分析方法及应用PDF卡片电子版：第二章X射线衍射分析方法及应用（1）制备粉末样