9,9-双（3-氟-4-氨基苯基）芴.docxVIP

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9,9-双（3-氟-4-氨基苯基）芴

1范围

本文件规定了9,9-双（3-氟-4-氨基苯基）芴的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。

本文件适用于经过精制的9,9-双（3-氟-4-氨基苯基）芴。结构式：

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔.费休法（通用方法）

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB15258化学品安全标签编写规定GB/T16631高效液相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4技术要求

4.1外观

白色粉末。

4.2性能指标

产品要求应满足表1的规定。

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表19,9-双（3-氟-4-氨基苯基）芴技术要求

项目

优等品

合格品

熔程/℃

252.5～253.9

纯度/%

≥99.5

≥99.0

水含量/%

≤0.100

5试验方法

5.1外观目测法。

5.2熔点

5.2.1仪器

——微机熔点仪：灵敏度和稳定性应符合GB/T617的规定；——熔点测定用毛细管。

5.2.2测定步骤

（1）设置起始温度为200℃,升温速率1℃/min；

（2）仪器预热20min；

（3）将少量样品填塞到毛细管中，采用自由落体的方法，使样品填装结实，高度约3mm；

（4）将装有样品的毛细管放入加热器皿中，按升温2键，开始测量样品；

（5）当达到初熔点时，显示初熔温度，当达到终熔点时，显示终熔温度，同时显示融化曲线。

5.3纯度

高效液相色谱法：将样品于流动相溶液中经超声溶解后定容，待仪器稳定后，自动进样，待各组分出峰完毕，由色谱工作站按面积归一法计算。

5.3.1材料

——甲醇：色谱纯；——水：纯净水；

——磷酸：0.2%，色谱纯。

5.3.2仪器

——高效液相色谱仪：敏度和稳定性应符合GB/T16631的规定；——微量进样器。

5.3.3具体检测条件

色谱检测条件见表2。

表2液相色谱检测条件

条件

参数

色谱柱型号

C18

柱长/mm

150

管径/mm

4.6

3

流动相

甲醇：0.2%磷酸=60:40

流速/(mL/min)

1.0

柱温/℃

30

进样量/μL

5

波长/nm

285

5.3.4测定步骤

将0.010g样品超声溶解于流动相溶液后定容至10mL容量瓶中，待仪器稳定后，自动进样，待各组分出峰完毕，由色谱工作站使用面积归一法按式（1）计算：

总×100%…………

总

式中：

X——待测物质纯度；

Ai——待测定物质峰面积；A总——所有峰面积和。

以平行测定的2个试样的算术平均值作为试验结果，相对标准偏差不大于0.5%。

5.3.5典型图谱

9,9-双（3-氟-4-氨基苯基）芴的典型液相色谱图见附录A。

5.4水含量的测定

按照GB/T6283中规定的方法测定。

6检验规则

6.1检验分类

9,9-双（3-氟-4-氨基苯基）芴检验分为出厂检验和型式检验。

6.2出厂检验

6.2.1出厂检验项目

a)外观；

b)纯度。

6.2.2组批和抽样

以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过100kg。每批随机抽产品0.1kg，作出厂检验样品。

6.2.3判定规则

所有检验项目合格，则产品合格；检验结果如有指标不符合本文件要求时，应自两倍量的包装单元中重新采样进行复检，复检结果全部合格，则该批产品合格；复检结果中有一项指标不符合本文件要求时，则该批产品不合格。采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合本文件要求。

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6.3型式检验

6.3.1检验时机/总则

在有下列情况之一时，应进行型式检验：

a)新产品投产或老产品定型检定时；

b)正常生产时，定期或积累一定产量后，应每一年进行一次；

c)产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件有较大改变，可能影响产品性能时；

d)产品停产6个月以上恢复生产时；

e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；

f)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。

6.3.2检验项目

9,9-双（3-氟-4-氨基苯基）芴的型式检验为本文