阴离子表面活性剂检测作业指导书.pdfVIP

阴离子表面活性剂检测作业指导书

1.试剂和材料

1.1氢氧化钠：4g氢氧化钠溶解于1000ml蒸馏

水中。

1.2硫酸：2.78ml硫酸溶解于100ml蒸馏水中。

1.3二氯甲烷。

1.4十二烷基苯磺酸钠贮备溶液：称取0.100g

标准物，准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到

100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含

1.00mg。保存于4℃冰箱中，有效期为一星期。

1.5十二烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取

10.00ml十二烷基苯磺酸钠贮备溶液，用水稀释至

1000ml，每毫升含10.0ug。当天配置。

1.6亚甲蓝溶液：称取30mg亚甲蓝，用50ml

水溶解后也移入容量瓶在，用水稀释至标准线，摇

匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

1.7洗涤液。

1.8酚酞指示剂。

1.9玻璃棉或脱脂棉：将玻璃棉或脱脂棉放在索

式脂肪抽出器中用三氯甲烷提取4h后，取出干燥，

保存在清洁的玻璃瓶中待用。

2.校准曲线

取一组分液漏斗10个，分别加入100ml、99ml、

97ml、95ml、93ml、91ml、89ml、87ml、85ml和80ml

水，然后分别移入0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、

7.00ml、9.00ml、11.0ml、13.0ml、15.0ml和20.0ml

十二烷基苯磺酸钠溶液，摇匀。处理每一标准，以

测得的吸光度扣除试剂空白值后与相应的DBS量绘

制校准曲线。

3.测定

3.1将所取试份移至分液漏斗中，以酚酞为指示

剂，逐滴加入1mol/l氢氧化钠溶液至水溶液呈桃红

色，再滴加0.5mol/l硫酸到桃红色刚好消失。

3.2加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再移入10ml

三氯甲烷，激烈振摇30s，注意放气。过分的摇匀会

发生乳化，加入少量异丙醇可消除乳化现象。加相

同体积的异丙醇至所有标准中，再慢慢旋转分液漏

斗，使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降落。静置分

层。

3.3将三氯甲烷层放入预先盛有50ml洗涤液的

第二个分液漏斗，用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液

漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml三氯甲

烷。合并所有三氯甲烷至第二个分液漏斗中，激烈

摇匀30s，静置分层。将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱

脂棉，放入50ml容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗涤

液两次，此三氯甲烷层也放入容量瓶中，加三氯甲

烷到标线。

3.4每一批样品测定时都要做一次空白试验校

准曲线。

3.5在652nm处，以三氯甲烷为参比液，测定样

品、校准溶液和空白试验的吸光度。以试份的吸光

度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得

DBS质量。

4.分析结果的表述

用亚甲蓝活性报告结果：

c=m/v

式中：

c——亚甲蓝活性物质的量；

m——从校准曲线上读取的DBS质量；

v——试份的体积。