肥料中石油烃总量的测定 红外吸收光谱法 编制说明.docx

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《肥料中石油烃总量的测定红外吸收光谱法》

编制说明（征求意见稿）

一、工作简况

1任务来源

《肥料中石油烃总量的测定红外吸收光谱法》国家标准制定计划由国家标准化管理委员会于2024年5月31日以“国家标准化管理委员会关于下达2024年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知”（国标委发[2024]25号）文件下达，计划编号为T-606，由云南省化工产品质量监督检验站、上海化工院检测有限公司、云南云天化股份有限公司和山东省产品质量检验研究院共同起草，由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(TC105)归口。本标准为首次制定。

2研究背景

肥料是重要的农业生产资料，是农业生产发展和国家粮食安全的重要保障。历年来，肥料产品都围绕着国家现代化产业体系建设、绿色发展等重大战略实施而发展，在2023年国家标准立项指南中，也明确提出，标准的立项围绕安全风险大、公众关注度高得热点难点问题，在肥料领域，有害物质一直是关注的重点，不仅直接影响土壤质量、生态保护和作物生长，还间接或者直接影响动物以及人类的健康，肥料安全是食品安全的源头保证，把好肥料质量安全这一关是食品安全的前提和基础。

肥料中的有毒有害物质在强制性国家标准GB38400-2019《肥料中有毒有害物质的限量要求》进行了规定，其中，要求石油烃总量不得高于0.25%。目前，肥料中石油烃总量的测定，没有准确的、统一的方法进行检测，在GB38400-2019中，该项目采用GB5085.6《危险废物鉴别标准--毒性物质含量鉴别》规定的方法进行，由于该标准的范围主要是针对土壤、水体和废物介质，在进行肥料检测时，没有具体的规定，这也导致检测肥料时，该方法存在不适用性。

通过制订本标准，提供准确统一的测定肥料中石油烃总量的方法，为国家化肥产品提质升级、国家粮食安全提供技术支持。

3主要工作过程

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标准任务下达后，云南省化工产品质量监督检验站组成了标准起草小组，起草小组由云南省化工产品质量监督检验站、上海化工院检测有限公司、云南云天化股份有限公司、山东省产品质量检验研究院共同组成。

本文件的主要制定过程如下：

2024年7月~9月，标准起草小组开展了资料查阅、样品收集等工作，查阅收集相关国家标准、行业标准。

2024年9月，起草小组制定了工作方案。

2024年9月~12月，开展了肥料中石油烃总量测定方法研究，在此基础上，完成了本文件的征求意见稿和编制说明的编写。

二、标准编制原则、主要内容及其确定依据

本文件编制遵循“先进性、实用性、统一性、规范性”的原则，按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。

起草小组在充分收集、认真研究相关标准及资料的基础上，结合本实验室的条件研究确立了一种四氯乙烯提取-红外吸收光谱法测定肥料中的石油烃总量的方法，该方法具有较好的精密度与准确度。

本文件规定了肥料中石油烃总量的测定方法：四氯乙烯提取后，红外吸收光谱法测定。

三、试验验证的分析、综述报告、技术经济论证，预期的经济效益、社会效益和生态效益

1适用范围

本文件规定了红外吸收光谱法测定肥料中石油烃总量的方法。本文件适用于以各种工艺生产的商品肥料。

2试验样品

研究选用了市场上流通的肥料样品，包括磷酸一铵、磷酸二铵、复合肥料、有机无机复混肥料、过磷酸钙、硫酸铵、尿素、磷酸二氢钾、有机肥料等，样品研磨至全部通过0.5mm试验筛。

3红外光谱法定量依据

石油烃总量是肥料中的有毒有害物质，在GB38400-2019《肥料总有毒有害物质的限量要求》标准中，规定了石油烃总量为C6~C36总和，测定方法按照GB5085.6进行，在测定时，样品中的石油烃总量通过与标准溶液对比红外光谱分析得到。

本实验采用了由正十六烷、异辛烷、苯混合的标准溶液，利用三种物质中CH2基团中C

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—H键在2930cm-1的伸缩振动、CH3基团中C—H键在2960cm-1的伸缩振动以及芳香环中C—H键在3030cm-1的伸缩振动产生红外吸收峰，测定这三个波数附近的红外吸收峰面积，对照标准曲线，计算样品中的石油烃总量。

3.1设备

傅里叶红外光谱仪。光谱范围7800-350cm-1、波数精度优于0.005cm-1、波数准确度优于0.005cm-1，分辨率优于0.25cm-1。

3.2分析理论

红外光谱的定量分析基于朗伯比尔定律进行，本实验采用工作曲线法定量。

配制