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《地毯总氟含量的测定氧弹燃烧-离子色谱法》
编制说明
一、工作简况
1、任务来源和起草单位
2023年12月28日,国标委发[2023]63号“关于下达2023年第四批推荐性国家标准制计划及相关标准外文版计划的通知”,《地毯总氟含量的测定氧弹燃烧离子色谱法》(计划编号T-607)列入2023年推荐性国家标准制定计划,该标准由全国工艺美术标准化技术委员会归口,由上海市质量监督检验技术研究院牵头负责起草。
全氟和多氟烷基化合物(PFAS)是一类人工合成的化学物质,包括PFOA、PFOS和许多其他化学物质。这类化学物质具有很好的耐油脂、水和热的性质。因此,PFAS有广泛的应用,包括防水和防污地毯等。PFAS引起广泛关注的主要原因之一是它们被称作“永久的化学品”,这意味着一旦将PFAS释放到环境中,它们就不会轻易消失,具有环境持久性、长距离迁移性和生物累积性。已有的毒理研究表明PFAS会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性,而一些流行病学调查也发现人体暴露于PFAS与部分疾病或癌症发生有着关联性。美国环境保护署(EPA)2016年指出,暴露于一定水平的PFOS和PFOA可能会导致人体健康风险,包括影响胎儿和婴儿发育、癌症、肝损害、免疫疾病、甲状腺失调和心血管疾病等。据估计,儿童每天从灰尘中接触到的PFAS总量在0.023~1.9ng/kg体重之间。同样,接触地毯的儿童也会接触到PFAS的健康风险。
美国TPCH《包装材料中有毒物质控制示范法规》规定包装或包装部件不得含有PFAS。EN13432和ASTMD6400可降解包装材料标准也分别对包装物中总氟的含量提出不大于100mg/kg的技术要求。美国加利福尼亚州法案AB652将管控12岁以下婴幼儿产品消费品中的PFAS物质,其中就包括地毯产品,要求12岁以下婴幼儿产品消费品中不得有意添加PFAS,总有机氟不得超过100ppm。
PFAS化合物种类有数千种,目前对于地毯中的PFAS检测有采用溶剂萃取,再通过液相色谱-质谱联用仪进行检测,这种方法能够检测的PFAS种类很有限,不能测定地毯总氟含量,地毯中的总氟含量还没有相应的国家标淮。因此,制定地毯中总氟含量检测方法的标准,很有必要。
2、主要工作过程
2024年2月-2024年3月,成立起草小组,收集国内外有关文献和标准。起草组成员包括:上海市质量监督检验技术研究院、上海市质量监督检验技术研究院、南通市纤维检验所、赛默飞世尔科技(中国)
有限公司、滨州东方地毯有限公司、阳信瑞鑫集团有限公司、北京中轻联认证中心有限公司、瑞士万通中国有限公司等单位(成员单位排名不分先后)。
2024年4月-2024年5月,对国内外的分析检测标准进行对比分析,与合作单位进行技术交流确定试验方案,对方法的可行性进行了论证。
2024年6月-2024年7月,根据试验方案,进行有关试验方法的条件选择和系统试验验证工作,确定了试验方法,形成标准草案。
2024年8月-2024年11月,经各方的共同努力,对相关试验数据和验证结论进行整理并形成标准草案征求意见稿和编制说明征求意见稿。
二、标准编制原则
本标准是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分:化学分析方法》规定的要求进行编写。
本标准按照先进性、科学性和实用性相结合的原则进行编制,在对地毯产品特性了解的基础上,广泛参考相关行业标准及文献资料,建立适用的分析测试方法,征求行业内的专家、学者以及技术人员的意见和建议,密切联系实际,注重科学性和可操作性的充分结合,以便于标准颁布后的推广和应用。
三、主要内容的确定
1方法原理
试样在氧弹系统中通过燃烧被氧化,含氟化合物转化为能被溶液吸收的游离态氟和氟化物。吸收后的溶液用离子色谱仪进行测定,外标法定量。
2样品的选取和制备:
常见的地毯绒纱用纤维原料分为天然纤维、化学纤维及混纺三种。其中天然纤维有羊毛、真丝、棉和黄麻等;化学纤维有尼龙、腈纶、丙纶等;混纺有羊毛/尼龙、羊毛/腈纶、羊毛/聚酯和羊毛/黄麻等。实验中选取主要成分为羊毛的天然纤维地毯、主要成分为聚酯的化学纤维地毯和羊毛/聚酯的混纺地毯作为实验对象。
取代表性样品,用剪刀、剃刀或其他合适的工具取地毯中绒毛等纺织部分,用剪刀或冷冻研磨装置将样品处理成粒径小于2mm的试样,将试样充分混匀。
3样品加标物质的选取及溶液配制
本实验选取典型的水溶性有机氟化物氟化钠进行样品中氟元素测定的加标试验。称取在100℃
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