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吾日三省乎吾身。为人谋而不忠乎?与朋友交而不信乎?传不习乎?——《论语》
实验教案
课题(项目)名称:苯甲酸的制备计划学时:6
实验类型:1.演示性□2.验证性□3.综合性√4.设计性□5.其它□
授课日期:年月日第周星期第节
苯甲酸的制备及提纯
一、目的
1、熟悉反应原理,掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。
二、原理
CHOCHOHCOOK
2
2+KOH+
H+
COOH
CHOCOOH
+O
2
副反应:
三、试剂
Ph-CHO10ml(0.118)NaOH9g(0.225mol)
乙醚30mlNaHSO(饱和)
3
NaCO10%HCl(浓)无水MgSO
234
四、实验步骤
1、加料,歧化反应:125ml锥形瓶中,加9gNaOH,9mlHO和10mlPh-CHO该反应是两相
2
第页
吾日三省乎吾身。为人谋而不忠乎?与朋友交而不信乎?传不习乎?——《论语》
反应,不断振摇是关键。得白色糊状物。
2、萃取,分离:加水溶解,置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取,共萃取水层3次(萃
取苯甲醇),水层保留。
3、洗涤醚层:依次用NaHSO(饱和)、10%NaCO、HO各5ml洗涤醚层。除去Ph-CHO,酸
3232
性NaHSO,盐
3
4、干燥,蒸馏:用无水MgSO干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集Ph-CHOH200-204
42
o20
C馏分。N1.5396,约4-5g.
5、酸化,重结晶:浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。
约8-9g.mp.121-122oC
五、思考题
1、问:为什么要振摇?白色糊状物是什么?
2、问:各部洗涤分别除去什么?
3、问:萃取后的水溶液,酸化到中性是否最合适?为什么?不用试纸,怎样知道酸化已恰当?
注意事项:
1.高锰酸钾
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