中药化学33蒽醌类化学成分的提取分离技术.pptVIP

下列各科属植物不含蒽醌类成分的是1A、豆科B、伞形科C、蓼科2D、茜草科E、百合科3下列蒽醌类化合物中，酸性强弱顺序是4大黄酸大黄素芦荟大黄素大黄酚5大黄酸芦荟大黄素大黄素大黄酚6大黄素大黄酸芦荟大黄素大黄酚7大黄酚芦荟大黄素大黄素大黄酸8大黄酸大黄素大黄酚芦荟大黄素901大黄素型和茜草素型羟基蒽醌类的主要区别是02A、—OH位置B、—OH数目03C、—COOH位置D、—COOH数目04一般只存在于新鲜药材中的是05大黄素型蒽醌类06茜草素型蒽醌类07蒽酚及蒽酮类08二蒽酮及二蒽醌类以pH梯度萃取法从大黄的CHCl3提取液中用5%NaHCO3萃取，碱水层含有的成分是A、大黄酚B、大黄素C、大黄酸D、大黄素甲醚E、芦荟大黄素蒽醌类化合物，一般游离蒽醌多为有色结晶游离蒽醌类多具升华性游离蒽醌可用碱溶酸沉法提取蒽醌类化合物多以苷的形式存在于植物体内游离蒽醌多具有酸性，可用pH梯度法萃取分离010203040506多选5.蒽醌类化合物的检识反应显色反应碱显色反应：羟基蒽醌衍生物遇碱显红色或红紫色等，颜色与分子中羟基所在位置有关。是检识中药中羟基蒽醌成分存在的最常用方法之一，对羟基蒽醌结构的判定有辅助作用。01试剂：碱性溶液（氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化铵）。02作用基团：羟基蒽醌衍生物（有游离羟基者）。03现象：羟基蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物遇碱呈黄色且带绿色荧光，需在空气中或经3％H2O2氧化成蒽醌后，才显示上述颜色。羟基蒽醌的Borntr?ger反应蒽醌化合物颜色蒽醌化合物颜色1-OH红1,8-二OH红2-OH橙-红1,2,3-三OH绿1,2-二OH紫-蓝1,2,4-三OH紫-红1,3-二OH红1,4,5-三OH紫1,4-二OH紫1,4,5,8-四OH蓝1,5-二OH红反应机理：醋酸镁显色反应羟基蒽醌和0.5%醋酸镁甲醇或乙醇溶液生成稳定的橙红色、紫红色或紫色的络合物，反应灵敏，可作色谱显色用。试剂：0.5％乙酸镁的甲醇或乙醇溶液。作用基团：羟基蒽醌（有α-OH或邻位二OH）。反应现象：游离蒽醌化合物颜色1个α-OH或1个β-OH，或二个OH不在同环时橙黄~橙色已有1个α-OH，并且在间位有另一个-OH橙红~红色已有1个α-OH，并且在邻位有另一个-OH蓝~蓝紫色已有1个α-OH，并且在对位有另一个-OH紫红~紫色邻位二β-OH蓝色蒽醌镁络合物（橙色）反应机理：对亚硝基二甲苯胺反应10位上未取代的羟基蒽酮类化合物，酮基对位亚甲基上的H很活泼，可与0.1%对亚硝基-二甲苯胺吡啶溶液反应缩合而产生各种颜色。01试剂：0.1％对亚硝基二甲苯胺吡啶溶液。02作用基团：9位或10位未被取代的羟基蒽酮类化合物。03反应现象：随分子结构而不同，如1,8-二羟基者具绿色。04用途：蒽酮化合物的定性检查。反应机理：（2）色谱检识方法：硅胶薄层检识、聚酰胺薄层检识展开剂：混合溶剂游离蒽醌——亲脂性溶剂系统蒽醌苷——亲水性溶剂系统显色：①日光：多显黄色紫外：黄棕、红、橙色荧光氨水、碱溶液：颜色加深/变红0.5%醋酸镁甲醇溶液：橙色/紫色羟基蒽酮反应阳性的是醋酸镁反应对亚硝基-二甲苯胺反应碱液反应苯胺-邻苯二甲酸反应对-二甲胺基苯甲醛-浓硫酸反应下列各组化合物能用NaOH水溶液区别的是大黄素和大黄酚大黄素和大黄素葡萄糖苷大黄素和芦荟大黄素大黄素与蒽酮A、大黄素B、大黄素-8-O-葡萄糖苷C、两者均可D、两者均不可与NaOH溶液反应产生红色的是与Molish试剂产生棕色环的是与对亚硝基二甲基苯胺试剂产生蓝色的是能溶于水的是0102030405063.2.2蒽醌类化合物的提取与分离溶剂提取法适用范围：游离蒽醌类——用亲脂性有机溶剂提取，如苯、氯仿等蒽醌苷类——用亲水性有机溶剂提取，如甲醇、乙醇或沸水通常使用甲醇或乙醇作为提取溶剂方法：回流提取法、渗漉法一、蒽醌类化合物的提取富含油脂的种子类，先用石油醚脱脂，再用醇类溶剂提取，但要注意，低极性的大黄酚等也可能被石油醚提出。用极性由小到大的溶剂依次进行提取，适合于游离形式蒽醌成分的提取，并可得到初步分离，但由于羟基蒽