高效液相色谱法测定杨树花口服液中水杨苷的含量 .pdfVIP

高效液相色谱法测定杨树花口服液中水杨苷的含量

韩立;班付国;周红霞;邱天宝;刘素梅;张跃京

【摘要】建立了高效液相色谱分离测定杨树花口服液中水杨苷含量的方法.采用

WatersXBridgeC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(10∶90)为流动

相,流速为1.0mL/min,检测波长269nm,柱温30℃.水杨苷的线性范围为

0.025～0.5mg/mL(r=0.9995),平均加样回收率(n=6)为100.8％,RSD为1.49％.

建立的方法准确、快速,操作简便,可用于杨树花口服液中水杨苷的含量测定.

【期刊名称】《中国兽药杂志》

【年(卷),期】2014(048)006

【总页数】3页(P25-27)

【关键词】杨树花口服液;水杨苷;含量测定;高效液相色谱法

【作者】韩立;班付国;周红霞;邱天宝;刘素梅;张跃京

【作者单位】河南省兽药监察所,郑州450008;河南省兽药监察所,郑州450008;河

南省兽药监察所,郑州450008;河南省兽药监察所,郑州450008;河南省兽药监察所,

郑州450008;河南省兽药监察所,郑州450008

【正文语种】中文

【中图分类】S853.76

杨树花为杨柳科植物毛白杨(PopulustomentosaCarr.)、加拿大杨(Populus

canadensisMoench.)或同属数种植物的干燥雄花序［1－2］，主要药用成分为

酚苷类化合物和黄酮类化合物［3－4］。杨树花口服液是杨树花经提取制成的合

剂，收载于《中国兽药典》二○一○年版二部，每1mL相当于原生药1g，多为水

提醇沉法生产［5］，具有清热解毒、化湿止泻的功效，主治湿热下痢，幼畜泄泻。

在畜牧业中，杨树花及其制剂广泛应用于羊、猪、兔等动物的腹泻、细菌性痢疾等

疾病［6－8］。目前质量标准仅有理化鉴别，不能有效控制药品质量。因此研究

杨树花化学成分，定量测定活性成分含量，对于控制杨树花口服液质量具有重要的

意义。水杨苷具有解热镇痛和苦味健胃助消化作用，是杨树花口服液清热健胃的主

要有效成分，可溶于水，易溶于沸水，也是杨树花口服液的主要活性成分。因此定

量检测杨树花口服液中的水杨苷含量，有助于完善产品质量标准，指导生产，提高

药品质量［9］。本试验以水杨苷为参照物，测定了杨树花口服液中水杨苷的量，

对于控制药品质量和完善标准很有实用性。

1仪器与试剂

WatersAcquityUPLC超高效液相色谱仪(美国Waters公司)配置UPLCPDA光

电二极管阵列检测器/UPLCTUV紫外检测器，Empower2色谱工作站采集数

据;METTLERTOLEDOXP205电子天平(十万分之一，瑞士METTLERTOLEDO

公司);Milli－QAdvantageA10超纯水系统(美国Millipore公司)。

甲醇(色谱纯)，中性氧化铝(层析用)，纯化水，水杨苷对照品(含量98.0%，批号

4.530013.0001，ANPELScientificinstrumentCo.Ltd.)。杨树花口服液样品3

批(批号分别为，均由1家兽药生产企业提

供)。

2方法与结果

2.1检测波长的选择采用DAD检测器在210nm～400nm对对照品进行全扫描

(图1)，水杨苷分别在212、268、339、384nm波长下有最大吸收，其中212

nm下吸收最大。分别比较4个波长下样品的色谱图，发现水杨苷虽然在212nm

下吸收最大，但是杂质吸收也较大，而在268nm～270nm下有比较大的吸收，

且峰形较好，基线平稳，分离度较高，所以将检测波长定为269nm。

图1对照品光谱图

2.2色谱条件与系统适用性试验流动相为甲醇—水(10∶90);色谱柱:Waters

XBridgeC18，150mm×4.6mm，5μm;检测波长269nm;流速1.0mL/min;

进样量:10μL;柱温30℃。理论板数按水杨苷峰计算不低于3000，主峰的保留时

间约为17.4min(图2－图3)。

图2对照品色谱图

图3杨树花口服液色谱图

2.3对照品溶液的制备精