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高效液相色谱仪期间核查操作规程
1目的
为使高效液相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确
保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备
进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的
准确性和有效性。
2范围
适用于中心U3000高效液相色谱仪的期间核查。
3核查项目
泵流量设定值误差S、泵流量稳定性S、基线噪声、基线漂移，采
SR
用有证的标准物质萘甲醇溶液（已知浓度u并给出不确定度Ur的单
-7
标准物质）1.0×10g/ml、1.0×10-4g/ml，检出限（L）、定性重复性、
定量重复性。
4核查依据
JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》
5核查方法
计量器具控制包括：两次检定之间或大修（修理更换泵、光路等）后
的运行检查。
5.1核查条件
（1）环境条件
核查室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，通风良好。
室温（15—30）℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内相对湿度
20%—85%。仪器应平稳的放在工作台上，周围无强烈机械振动和电
磁干扰源，仪器接地良好。
（2）其他要求
-4
核查用试剂：色谱级甲醇，纯水，萘-甲醇溶液1.00×10g/ml和1.00
-7
×10g/ml。拓展不确定度小于4%，k=2。
5.2通用技术要求：目视、手动检查。
5.3输液系统
泵流量稳定性S
R
设定流量1ml/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先
称重过的洁净容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5min时间
流出的流动相，在分析天平称重，按公式计算S和S，重复测量3
sR
次。
式中：
——流量3次测量值算术平均值，ml/min；
——流量设定值，ml/min
式中：
F——同一设定流量3次测量值的最大值，mL/min;
max
F——同一设定流量3次测量值的最小值，mL/min。
min
F=(W-W)/（ρ·t）(2)
min21t
式中：
F——流量实测值，ml/min；
m
W——容量瓶＋流动相的质量，g；
2
W——容量瓶的质量，g；
1
ρ——实验温度下流动相的密度,g/cm3（不同温度下流动相的密度参
t
见JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》附录C）
t——收集流动相的时间，min。
5.4荧光检测器性能
（1）基线漂移和基线噪声
将仪器各部分连接好，选用C色谱柱，以100%甲醇为流动相，流
18
量为1.0mL/min，灵敏度选在最灵敏档，激发波长设定为290nm，发
射波长设定为330nm，仪器预热温定后，记录基线30min，根据检测
器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应的响应信号值，按公式（4）
计算基线噪声，检测器自身的物理量仪器的输出信号用counts表示，
换算比例1counts=1nFU，基线漂移用30min内基线偏离起始点最大
响应信号值（FU/30min）表示。
（2）最小检测浓度
在上一步条件下，由进样系统注入（10~20）ul的1.00×10-7g/ml浓度
萘-甲醇溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰高，按以下公
式计算最小检测浓度C(按20ul进样量计算)。
L
——最小检测浓度，g/mL
——基线噪声峰高;
——标准溶液浓度，g/mL
——进样体积，μL;
——标准物质的峰高。
注：和H的单位应保证一致;式中分母的20
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