水蒸汽蒸馏和减压蒸馏.ppt

****关于水蒸汽蒸馏和减压蒸馏水蒸汽蒸馏

原理及操作第2页,共28页，星期六，2024年，5月实验目的1、掌握水蒸汽蒸馏的原理及其应用2、熟悉水蒸汽蒸馏的主要仪器3、掌握水蒸汽蒸馏装置组装及操作方法第3页,共28页，星期六，2024年，5月实验原理水蒸气蒸馏（SteamDistillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。第4页,共28页，星期六，2024年，5月蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。混合物蒸气压中各气体分压之比（PA，PB）等于它们的物质的量之比。即式中nA为蒸气中含有A的物质的量，nB为蒸气中含有B的物质的量。而式中mA，mB为A，B在容器中蒸气的质量；MA，MB为A，B的摩尔质量。因此两种物质在馏出液中相对质量（也就是在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和摩尔质量成正比。第5页,共28页，星期六，2024年，5月以溴苯为例，溴苯的沸点为156.12℃，常压下与水形成混合物于95.5℃时沸腾，此时水的蒸气压力为86.1kPa（646mmHg），溴苯的蒸气压为15.2kPa(114mmHg)。总的蒸气压=86.1kPa+15.2kPa=101.3kPa(760mmHg)因此混合物在95.5℃沸腾，馏出液中二物质之比：m水/m溴苯＝6.5/10就是说馏出液中有水6.5g，溴苯10g；溴苯占馏出物61%。这是理论值，实际蒸出的水量要多一些，因为上述关系式只适用于不溶于水的化合物，但在水中完全不溶的化合物是没有的，所以这种计算只是个近似值。第6页,共28页，星期六，2024年，5月进行水蒸汽蒸馏应具备的条件：1、不溶于水或难溶于水2、与水一起沸腾时不会发生化学反应3、在100℃左右，该化合物应具有一定的蒸气压（一般不小于1.33KPa，10mmHg）。第7页,共28页，星期六，2024年，5月水蒸汽蒸馏适用范围：(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质；(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或100度左右时蒸气压小1.3KPa的物质，这一方法不适用。第8页,共28页，星期六，2024年，5月实验装置包括水蒸气发生器,蒸馏,冷凝和接受器四个部分。蒸馏冷凝接受器第9页,共28页，星期六，2024年，5月第10页,共28页，星期六，2024年，5月第11页,共28页，星期六，2024年，5月1、水蒸汽发生器(1)水蒸气发生A器盛水量以容积的2/3为宜。如太满，沸腾时水将冲出烧瓶。(2)安全玻璃管B下端接近器底，根据水柱高低，可以估计水蒸气压力的大小，如系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。第12页,共28页，星期六，2024年，5月2、蒸馏部分(1)蒸部分通常是长颈圆底烧瓶，为防止液体溅入冷凝管内，将烧瓶倾斜45o，瓶内液体不超容积1/3。(2)蒸汽导管E的末端应弯曲，使之垂直正对瓶底中央并伸到接近瓶底。蒸汽导出管F孔径应比E大些。第13页,共28页，星期六，2024年，5月3、冷凝部分用长的直型水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发热较大，所以冷却水的流速有应较快。4、接收部分第14页,共28页，星期六，2024年，5月实验步骤正确安装实验装置加料加热水蒸汽发生器开冷凝水通入水蒸汽馏分收集通大气停止加热正确拆除实验装置注意是否有阻塞发生第15页,共28页，星期六，2024年，5月1、安装装置水蒸气气发生器，通常盛水量以其容