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苯甲酸的重结晶

一、实验原理

重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶

解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质

溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶

性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥

处理的一种联合操作过程。

二、主要试剂、仪器

三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放

入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也

要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的

热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月

80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至

微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个

150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电

炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出

预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤

纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架

在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽

快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。（每次倒入

漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再

加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所

璃漏斗的温度

实验四、苯甲酸的重结晶

一、实验目的

1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干

燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方

法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

二、试验原理

1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶

于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤

去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在

母液中，这一过程称为重结晶。原理就是利用

物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而

将杂质除去。

2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过

滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；

冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。活性炭的用

量应视杂质的多少而定。一般为干燥粗产品重量

的1-5%。

3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起

化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度

在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对

杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂

质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶

解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的

物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太

低，也不宜太高。当过低时，溶解度改变不大，

操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不

易除去，等等。在几种溶剂同样都合适时，则

应根据结晶的回收率，操作的难易，易燃性和价

格等来选择。

三、实验步骤演示

(一)折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的

作用，给每个学生发1张滤纸。教师演示。(二)

溶解及趁热过滤演示

(三)抽气过滤演示布氏漏斗中铺的圆形滤纸

要剪得比漏斗内径略小，使紧贴于漏斗的底壁。

在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水

泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸

入瓶中。借玻棒之助，将容器中液体和晶体分批

倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附于容器壁上

的晶体，关闭水泵前，先将抽滤瓶与水泵间连

接的橡皮管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通

大气，以免水倒流入吸滤瓶内。布氏漏斗中的

晶体要用溶剂洗涤，以除去存在于结晶表面的母

液，否则干燥后仍要使结晶沾污。用重结晶的同

一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损

失。洗涤的过程是将抽气暂时停止，在晶体上加

少量溶剂，用刮刀或玻棒小心搅动(不要使滤纸

松动)，使所有晶体润湿。静置一会儿，待晶体

均匀地被浸湿后再行抽气，为了使溶剂和结晶更

好地分开，最好在进行抽气的同时用清洁的玻塞

倒置在结晶表面上并用力挤压，以尽量抽干溶

剂，一般重复洗涤1-2次即可。折叠式滤纸的

折叠顺序抽滤装置抽滤和

洗涤后的结晶，表面上还附有少量溶剂。因此尚

需要用适当的方法进行干燥。重结晶后的产物需

要测溶点来检验其纯度。在测定熔点前，晶体必

须充分干燥，否则熔点会下降。固体的干燥方

法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质

来选择。常用的方法有如下几种：