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结晶溶剂的选择1.溶解度:对纯化成分——热溶,冷不溶对杂质——冷热都不溶或冷热都溶2.与被结晶的成分不发生化学反应。3.沸点溶剂的沸点适中,若沸点过高,则附着于晶体表面不易除去,过低又不利于晶体析出。常用于结晶的溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、醋酸、吡啶等。当用单一溶剂不能达到结晶时,可用两种或两种以上溶剂组成的混合溶剂进行结晶操作。常用的混合溶剂有:水-乙醇、水-丙酮、乙醇-乙醚、乙醇-氯仿、乙醇-醋酸乙酯-乙醚等。单击此处添加大标题内容单击此处添加正文,文字是您思想的提炼,为了演示发布的良好效果,请言简意赅地阐述您的观点。您的内容已经简明扼要,字字珠玑,但信息却千丝万缕、错综复杂,需要用更多的文字来表述;但请您尽可能提炼思想的精髓,否则容易造成观者的阅读压力,适得其反。正如我们都希望改变世界,希望给别人带去光明,但更多时候我们只需要播下一颗种子,自然有微风吹拂,雨露滋养。恰如其分地表达观点,往往事半功倍。当您的内容到达这个限度时,或许已经不纯粹作用于演示,极大可能运用于阅读领域;无论是传播观点、知识分享还是汇报工作,内容的详尽固然重要,但请一定注意信息框架的清晰,这样才能使内容层次分明,页面简洁易读。如果您的内容确实非常重要又难以精简,也请使用分段处理,对内容进行简单的梳理和提炼,这样会使逻辑框架相对清晰。为了能让您有更直观的字数感受,并进一步方便使用,我们设置了文本的最大限度,当您输入的文字到这里时,已濒临页面容纳内容的上限,若还有更多内容,请酌情缩小字号,但我们不建议您的文本字号小于14磅,请您务必注意。单击此处添加正文,文字是您思想的提炼,为了演示发布的良好效果,请言简意赅地阐述您的观点。您的内容已经简明扼要,字字珠玑,但信息却千丝万缕、错综复杂,需要用更多的文字来表述;但请您尽可能提炼思想的精髓,否则容易造成观者的阅读压力,适得其反。正如我们都希望改变世界,希望给别人带去光明,但更多时候我们只需要播下一颗种子,自然有微风吹拂,雨露滋养。恰如其分地表达观点,往往事半功倍。当您的内容到达这个限度时,或许已经不纯粹作用于演示,极大可能运用于阅读领域;无论是传播观点、知识分享还是汇报工作,内容的详尽固然重要,但请一定注意信息框架的清晰,这样才能使内容层次分明,页面简洁易读。如果您的内容确实非常重要又难以精简,也请使用分段处理,对内容进行简单的梳理和提炼,这样会使逻辑框架相对清晰。为了能让您有更直观的字数感受,并进一步方便使用,我们设置了文本的最大限度,当您输入的文字到这里时,已濒临页面容纳内容的上限,若还有更多内容,请酌情缩小字号,但我们不建议您的文本字号小于14磅,请您务必注意。单击此处添加正文,去杂制备过饱和溶液析晶操作关键:溶解趁热抽滤沉淀(热不溶型杂质)滤液放冷析晶(冷热都不溶杂质)母液结晶结晶方法外观:颜色、晶型结晶性纯净物质,一般具有一定的晶形和均匀的色泽。化合物结晶的形状往往因所用溶剂不同而有差异。mp检查溶点、溶距TLC——三种不同溶剂系统均为一个斑点HPLC——基线稳定的单峰结晶纯度的检查过滤技术第二节中药化学成分的其他分离技术分馏法二、透析法适于有升华性的成分的分离,如游离蒽醌、小分子游离香豆素、某些生物碱如咖啡因等。01在加热升华的过程中,往往伴有热分解现象,产品不纯,产率较低,故少用于提取而常用于升华性成分的预实验。02三、升华法STEP1STEP2定义——利用混合物中各成分对固定相和移动相的亲和力的差异使之相互分离的方法,又称层析法或色层法。这是一种物理化学分离、分析技术。作用——可用于混合物的分离,又可用于化合物的定性检识和定量分析。第三节色谱法010203按两相状态不同分类按操作方法不同分类按色谱分离过程的原理不同分类二、色谱法的分类色谱其中的一相固定不动,称为固定相;1另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液体),称为流动相。2两相状态3流动相4的物态5液相色谱(LC)6气相色谱(GC)7按两相状态不同分类21色谱法的分类按两相状态不同分类按操作方法不同分类按色谱分离过程的原理不同分类按操作方法不同分类柱色谱纸色谱薄层色谱按两相状态不同分类按操作方法不同分类按色谱分离过程的原理不同分类02色谱法的分类01按色谱分离过程的原理不同分类吸附色谱分配色谱离子交换色谱凝胶过滤色谱法色谱法GCLCCE填充柱色谱法毛细管柱色谱法柱色谱平面色谱法
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