何首乌薄层鉴别.pdf

养血生发胶囊-何首乌的薄层鉴别

样品名称

1、大黄素+大黄素甲醚2、何首乌对照药材3-6、养血生发胶囊

相关条件

供试液制备：取本品内容物约4g．加甲醇20ml，冷浸过夜，滤过，

滤液置水浴上燕干，残渣加5%氢氧化钠溶液5m1使溶解，移入分液

漏斗中，加盐酸酸化，用醋酸乙酯1Oml提取，分取醋酸乙酯层，作

为供试品溶液。

对照液制备：取何首乌对照药材2g，同法制成对照药材溶液，另取

大黄素甲醚，大黄素对照品，加甲醇制成每1ml各舍1mg的混台溶

液，作为对照品溶液。

薄层板：硅胶G加0.5%氢氧化钠溶液自制板；厚度300um

点样：供试品溶液与对照液分别点样5ul

展开剂：甲苯一醋酸乙酯-甲酸(15：2：1)

展开方式：展开箱用展开剂预平衡15分钟；上行展开：展距：7cm

显色：置紫外光灯(365nm)下检视：再置氨蒸气中熏数分钟后，

日光下检视。

色谱识别：供试品色谱中，存与对照药材色谱相应的位置上。，显

相同的橙红色荧光斑点(下，大黄素）及橙黄色斑点(上，犬黄素甲醚)；

氨熏后，斑点日光下变为红色。

注意事项：展开剂中的甲酸，有时左右一定的水，影响分离效果，

故配置后常须放置约半小时待分层．取上部溶液使用为宜。

备注：本图谱中除蒽醌甙元的斑点外，尚有其它成分的荧光斑

点。

更年安片-何首乌的薄层鉴别

样品名称

1、大黄素+大黄素甲醚2、何首乌对照药材3-6、更年安

相关条件

供试液制备：取本品16片，陈去糖衣，研碎，加甲醇100ml，置水

浴上回流1小时．滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐

酸2ml．置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取两次，每次

数1Oml〃合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿溶解使成1ml．作为供

试品溶液。

对照液制备：取何首乌对照药材1g，同法制成对照药材溶液；另取

大黄素，大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1ml各含lmg的混合溶液，

作为对照品溶液。

薄层板：硅胶G加0.5%氢氧化钠溶液自制板；厚度：300um

点样：供试品溶液与对照液分别点样2ul

展开剂：甲苯一醋酸乙酯一甲酸(15：2：1）

展开方式：展开箱用展开剂预平衡15分钟，上行展开：展距：7cm

显色：置紫外光灯（365nm）下检视：再用氨蒸气薰数分钟，

日光下检视。

色谱识别：供试品色谱中，在与何首乌对照药材色谱相应的位置上，

显相同的荧光斑点，分别与大黄素（下．橙红色）．大黄素甲醚（上：

橙黄色）对照品的荧光斑点相当。氨熏后．日光下斑点变为红色。

注意事项：展开剂配制后．放置约30分钟，吸取上层供使用，以

防甲酸带人微量水分的干扰。

备注：何首乌对照药材水解后只能检出两个蒽醌甙元，故可只

设对照药材或只设化学对照品。