5.7%甲氨基阿维菌素微乳剂标准.docxVIP

T/CCPIAXXX—2018

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5.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂

1范围

本标准规定了5.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、储运、安全和质量保证期。

本标准适用于由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药、水和适宜的助剂制成的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂。

注：甲氨基阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1601农药pH值得测定方法

GB/T1603农药乳液稳定性测定方法

GB/T1604商品农药验收规则

GB/T1605—2001商品农药采样方法

GB4838农药乳油包装

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T19136农药热贮稳定性测定方法

GB/T19137农药低温稳定性测定方法

GB/T28137农药持久起泡性测定方法

3要求

3.1外观

本品应由符合标准的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药、水和适宜的助剂加工制成。应为透明或半透明均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。

3.2技术指标

5.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂还应符合表1要求。

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表15.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂控制项目指标

项目

指标

甲氨基阿维菌素质量分数/%

5.0+0.5-0.5

5.0

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数/%

5.7+0.5-0.5

5.7

“（B1a/B1b）≥

20

pH值范围

4.0～7.0

乳液稳定性（稀释200倍）

合格

持久起泡性（1min后泡沫量）/mL≤

60

低温稳定性a

合格

热储稳定性a

合格

a正常生产时，低温稳定性、热储稳定性，每3个月至少进行一次。

4试验方法

安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

4.1一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3“修约值比较法”进行。

4.2抽样

按GB/T1605—2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于800mL。

4.3鉴别试验

液相色谱法——本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样溶液中二色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a和B1b色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.4甲氨基阿维菌素苯甲酸盐质量分数以及α（B1a/B1b）的测定

4.4.1方法提要

试样用甲醇溶解，以甲醇+乙腈+氨水溶液为流动相，使用C18不锈钢柱和紫外检测器，在波长245nm下对试样中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐进行高效液相色谱分离，外标法定量。

4.4.2试剂和溶液

甲醇：色谱纯；

乙腈：色谱纯；

氨水（NH3·H2O）=25%~28%；

氨水溶液：体积比：Ψ（H2O:NH3·H2O）=300:1；

水：新蒸二次蒸馏水或超纯水；

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甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样：已知甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（B1a+B1b）质量分数，ω≥98.0%。

4.4.3仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外可见检测器；

色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或同等效果的色谱柱）；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；

微量进样器：50μL；

定量进样管：5μL；

超声波清洗器。

4.4.4高效液相色谱操作条件

流动相：Ψ(甲醇:乙腈:氨水溶液)=40:40:20，经滤膜过滤，并进行脱气；

流速：1.5mL/min；

检测波长：245nm；

进样体积：5μL；

保留时间：B1b约15.5min，B1a约20.6min。

上述操作