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叶皮类中药材中农药多残留的快速检测方法原位电离质谱法

1范围

本文件规定了叶皮类中药材中农药多残留的快速检测方法原位电离质谱法术语定义、方法原理、试剂材料、样品制备、分析步骤。

本文件适用于侧柏叶、大青叶、番泻叶、黄柏皮、杜仲皮、牡丹皮等叶皮类中药材中甲胺磷、甲基对硫磷、久效磷、杀虫脒、灭线磷、氯唑磷等37种农药残留的定性鉴别和半定量测定，其它叶皮类中药材可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法中华人民共和国药典2020年版四部

3原理

叶皮类中药材表面农药残留经取样探针刮取后，取样探针直接插入热解吸-电喷雾离子源中，残留药物离子化后进入串联质谱进行检测和确证，外标法半定量判定。

4试剂材料

4.1一般规定

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.2试剂

4.2.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.2.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.2.3丙酮（C3H6O）：色谱纯。

4.3试剂配制

4.3.1甲酸水（0.2％）溶液：吸取0.2mL甲酸加入到99.8mL水中，混匀备用。

4.3.2含0.1%甲酸的甲醇-水溶液（50+50）：按比例将甲醇和甲酸水（0.2％）溶液混合，摇匀备用。

4.4标准溶液

4.4.1标准储备液

分别称取5mg～10mg（精确至0.1mg）农药标准品于10mL容量瓶中，根据标准品的溶解度选用甲醇或丙酮溶解并定容至刻度，配制成500mg/L或1000mg/L的单一农药标准储备液。标准储备溶液避光0℃~4℃保存，可使用一年。

4.4.2混合标准溶液

移取一定量的单个农药标准储备溶液于容量瓶中，用甲醇定容，分别配制成100mg/L和10mg/L的混合标准溶液。混合标准溶液避光0℃~4℃保存，可使用六个月。

4.4.3标准工作液

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移取100mg/L或10mg/L的混合标准溶液各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成标准工作液。标准工作液中各农药浓度见附表1。标准工作液避光0℃~4℃保存，可使用两周。

4.5仪器和设备

4.5.1三重四极杆质谱仪:配热解吸-电喷雾原位电离源。

4.5.2推拉式蠕动注射泵：流速范围1μL/min～1mL/h。

4.5.3取样探针：长度为5～7cm，采样圆环内径为1～2mm的镍铬合金针。

4.5.4喷枪式打火机。

4.5.5移液器：1～10uL。

4.5.6分析天平：感量0.1mg。

5样品制备

按《中华人民共和国药典2020年版四部》（0211药材和饮片取样法）规定的取样方法抽取样品，但无需切碎，以整个样品作为供试样。

6分析步骤

6.1标准溶液测定

用移液器准确移取3μL标准工作液至采样探针采样端，待溶剂挥发至干后，将探针插入离子源进样口，待出峰结束后将探针取出。

6.2叶皮类中药材取样

用干净的取样探针在叶皮类中药材表面由一端到另一端刮擦取样，刮擦总长度不小于4cm。

6.3测定

将采样后探针迅速插入离子源进样口，待出峰结束后将探针取出。

6.4取样探针处理

将取样探针用喷枪式打火机灼烧除去表面污染物，后将探针置于甲醇内降温并洗涤，取出备用。每次进样完毕重复此步骤。

6.5平行试验

按以上步骤对同一批次样品，分别取3个不同样品进行平行试验。

6.6结果计算

X=A/As························································(1)

式中：

X：农药半定量结果；

A：样品中被测定农药峰面积平均值；As：标准工作液中被测定农药峰面积。

6.7结果分析

6.7.1定性确认

6.7.1.1对每种待测农药，当方法设定的两对离子（见附录A表A.1）同时出现时，判定样品中存在这种农药。

6.7.1.2各农药的最低检出浓度,见附录B表B.1。

6.7.2半定量判定

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定性检出即需用色谱质谱联用法复检确证。

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附录A

（资料性）

37种农药中文名称、监测离子对、碰撞能量及标准工作液中浓度

表A.1给出了37种农药中文名称、监测离子对、碰撞能量及标准工