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卤水总氮的测定凯氏定氮法

警示：使用本文件的人员应经培训后方能使用。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了卤水中总氮的测定方法。

本文件适用于卤水中总氮的测定；方法检出限：1.000mg/L，测定范围：1.000mg/L～300mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在碱性溶液中蒸馏氨，将氨用硼酸吸收液吸收，用硫酸标准滴定溶液滴定。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

5.1硫酸；

5.2盐酸；

5.3无水碳酸钠；

5.4铬粉；

5.5氢氧化钠（400g/L）：400g氢氧化钠溶解于1000mL无氮蒸馏水中；

5.6甲基红、溴甲酚绿混合指示剂（配置方法：称取0.1g甲基红，用无水乙醇定容至100mL；称取0.1g溴甲酚绿，用无水乙醇定容至100mL；一份甲基红乙醇溶液和五分溴甲酚绿溶液临用时混合；

2

5.7硼酸吸收液（20g/L）：分析纯硼酸40g溶解于2000mL无氮蒸馏水中，混合指示剂与硼酸溶液按1：100混合，例如：10mL指示剂加入1000mL硼酸溶液中；

5.8硫酸标准滴定溶液（0.100mol/L）：移取3mL浓硫酸，用蒸馏水稀释并定容至1000mL容量瓶，摇匀，再吸取100mL至500mL容量瓶中，定容，摇匀，用无水碳酸钠标定。

6仪器设备

6.1全自动凯氏定氮仪：K1160。

6.2石墨消解仪（SH220F）：温度可控制在340℃±5℃范围内;6.3消化管，容积约350mL。

7试样

试样保存在蜡封的聚四氟乙烯瓶中。

8分析步骤

8.1硫酸标准滴定溶液的标定

称取0.19g270℃~300℃烘3～4小时的无水碳酸钠四份于250mL三角瓶中，加50mL蒸馏水，3～5滴混合指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴至红色，煮沸，微沸1～2分钟，再滴至红色为终点，同时做空白实验，按公式（1）计算标准滴定液的浓度：

c(1/2H2SO4)=.................(1)

式中：c（1/2H2SO4）—硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；

m—称取无水碳酸钠的质量，g；

V—滴定用去硫酸溶液的体积，mL；

0.05299—与1.00mL硫酸标准滴定溶液（c（1/2H2SO4）=1.000mol/L）相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

8.2样品的测定

移取20mL样品于消化管中，加入0.5g铬粉，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风厨中，加5mL盐酸，在室温下至少静置5min,不超过10min。置消化管于已升温到300℃的消化管中，插上梨形玻璃漏斗，加热至煮沸后3～5min，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。设定加氢氧化钠溶液的量为30mL，硼酸吸收液为40mL，将消化管置于自动定氮仪上进行蒸馏、滴定。

9数据处理

根据样品按0中--总--氮--的--浓--度--------。（2）

式中：

P—样品中总氮的浓度，mg/L;

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C—硫酸标准滴定液的浓度，mol/L；

V—滴定体积，mL；

V0—空白滴定体积，mL；

V1—所取样品体积，mL

14.0067—氮离子摩尔质量（g/mol）

结果数值修约按照GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行。

10质量控制

10.1准确度控制

同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，取至少一个加标回收试样，10个以上试样时，加标回收试样数比例10%。试样中待测组分的加标回收率控制在90%～110%，超出此范围判定为不合格。加标回收率按公式（2）计算：

P=

式中：

P—回收率，%；

X1—加标试样测定值，mg/L；X0—试样测定值，mg/L；

X—加标量，mg/L。

X1X0

X

根100%..................................(2)

10.2精密度控制

每一批试样随机抽取10%