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卤水锂的测定电感耦合等离子体发射光谱法

警示：使用本文件的人员应经培训后方能使用。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了卤水中锂的测定方法。

本文件适用于卤水中锂的测定；方法检出限：0.028mg/L，测定范围：0.028mg/L～1000mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经适量稀释后，加入硝酸。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在规定的波长处测量锂元素离子及原子的发射光谱强度，由仪器自带计算机计算出锂元素的含量。

5干扰及消除

天然卤水及盐水矿化度很高，从几十到几百克每升，样品可通过适当稀释来消除因矿化度过高而产生的影响。样品中高含量的钾、钠、钙、镁均会对锂的测定产生干扰，可在标准系列中加入适量的干扰元素进行基体匹配来消除干扰，也可加入适量硫酸（1+1）及硫酸锂来消除钙的干扰。

6试剂和材料

除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

6.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL；

6.2锂标准储备溶液（1mg/mL）；市售

2

6.3高纯氩气：氩气含量≥99.99%。

7仪器设备

7.1电感耦合等离子体发射光谱仪；仪器工作参数：可参考资料性附录A。

8试样

试样保存在蜡封的聚四氟乙烯瓶中。

9分析步骤

9.1样品前处理

样品适当稀释后移取25mL到250mL容量瓶中，加入硝酸5mL定容至250mL，摇匀，用于测试锂。

9.2标准系列的制备

将锂元素标准溶液（6.2）逐级稀释至所需浓度，按表1规定取稀释后的锂标准溶液，移入100mL容量瓶中，再分别加入2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

表1标准工作溶液（单位：mg/L）

1

2

3

4

5

6

7

Li+（mg/L）

0.00

0.10

0.20

0.50

1.00

2.00

5.00

9.3标准曲线的绘制

测定前，根据待测元素性能和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化，在670.783nm处测定标准溶液的辐射强度，以质量浓度（mg/L）为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。

9.4测定

与标准溶液相同的条件下分别测量校准溶液系列、空白溶液和经过前处理后的样品溶液，测定辐射强度。在工作曲线上查出被测元素的质量浓度ρ（mg/L）。

10数据处理

根据测定样品辐射强度，在工作曲线上查出被测元素的质量浓度，按公式（1）计算样品中锂的浓度。

3

p=（p1-p0）N....................................(1)

式中：

ρ—样品中锂的浓度，mg/L；

ρ1—标准曲线上查出的锂的浓度，mg/L；

ρ0—标准曲线上查出的锂的空白浓度，mg/L；

N—稀释倍数；

结果数值修约按照GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》进行。

11质量控制

11.1准确度控制

同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，取至少一个加标回收试样，10个以上试样时，加标回收试样数比例10%。试样中待测组分的加标回收率控制在90%～110%，超出此范围判定为不合格。加标回收率按公式（2）计算：

P=

式中：

P—回收率，%；

X1—加标试样测定值，mg/L；X0—试样测定值，mg/L；

X—加标量，mg/L。

X1X0

X

100%..................................(2)

11.2精密度控制

每一批试样随机抽取10%的试样作为检查分析样。一批少于10个试样，取至少一个检查分析样。重复分析相对偏差允许限依据公式（3）计算：

Y=11CX0.28......................................(3)

式中：

Y—重复分析相对偏差允许限，%；

C—重复分析相对偏差允许限系数，参照DZ/T0130取C=1.5；

X—各组分分析结果的浓度值，mg/L；

重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限判断，小于等于重复分析相对偏差