第七章 脂质 课件教案.ppt

4.3方法的特点和适用范围：

特点：氯仿/甲醇法提取效率高，获得的脂质提取物纯净，不仅能提取游离脂，对结合脂的提取也十分有效

局限性：

1)氯仿是一种致癌物，甲醇能损害视神经。

2)操作过程繁琐费时。

适用范围：适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品（鱼、贝类，肉、禽、蛋及其制品，大豆及其制品(发酵大豆类制品除外)等。因而受到了人们的公认并获得了广泛应用，不仅用于生物样品，也同于食品中脂质的测定。5酸水解法5.1实验原理水解：将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，破坏蛋白质及纤维组织，使结合脂肪或包藏在组织里的脂肪游离出来。提取：再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。酸水解法测定的是食品中的总脂肪,包括游离脂肪和结合脂肪。5.2适用范围与特点适用：各类、各种状态的食品中脂肪测定。对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。不适用：①不适于测定含磷脂高的食品。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定值偏低。②不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。5.3试验方法（1）样品酸水解：???固体样品：精密称取约2g，置于50mL大试管内，加8mL水混匀，再加10mL盐酸。液体样品：称取10.0g，置于50mL大试管内，加10mL盐酸。→试管放70-80℃水浴中消化，约40-50min，每隔5-10min以玻璃棒搅拌一次。(2)萃取：消化样品→10mL乙醇混合→冷却→移于100mL具塞量筒中→加25mL乙醚→加塞振摇1min→小心开塞，放出气体，再塞好→静置10-20min分层→取上层醚层。上层醚层→旋转蒸干→95-105℃烘箱中干燥2hr→称重具塞量筒(3)计算：?

样品中脂肪的含量％={(m1-m0)/m2?}×100%????

???m1：接受瓶与脂肪的质量gm0：接受瓶的质量g。m2：样品的质量g。5.4说明与讨论

1.水解时应防止大量水分损失,使酸浓度升高。2.挥干溶剂后,残留物中若有黑色焦油状杂质,是分解物与水一同混入所致,会使测定值增大,造成误差。可用等量的乙醚及石油醚溶解后过滤,再次进行挥干溶剂的操作。较高高高分散、干燥样品，含水分少适合各种固体食品含糖和磷脂含量高的不适合游离脂肪，杂质较多游离脂肪和结合脂，直至比较纯净游离脂肪和结合脂乙醚比较危险氯仿甲醇毒性大乙醚比较危险简单简单简单脂肪总含量检测的方法的比较准确性适用范围提取脂质的种类安全性仪器设备索氏抽提氯仿甲醇法酸水解法（碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪）GB5413.3—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定6.1实验原理牛乳是乳浊液。它的脂类在牛乳中并不是以溶解状态存在，脂肪球呈乳浊液状态存在，在它周围有一层膜，这层膜使脂肪球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态，这层膜其中含蛋白质、磷脂等许多物质。6罗兹-哥特里(Rose-Gottlieb)法乳类脂肪虽然也属游离脂肪，但是因脂肪被乳中酪蛋白钙盐包裹，又处于高度分散系中，故不能直接被乙醚和石油醚提取，需预先用氨水处理，故称为碱性乙醚提取法。利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。6.2适用范围与特点本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)、各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。本法为国际标准化组织(ISO)(FAO／WHO)等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。6.3测定方法

→取一定量样品(牛奶10mL，乳粉1.0g用10mL水溶解)于抽脂瓶中

→1.25mL加入氨水，充分混合，置于60℃水浴加热5min，再振摇2min。

→加入10mL乙醇，充分摇匀,用冷水浴冷却。

→加入25mL乙醚，振摇半分钟，加入25mL石油醚，振摇半分钟，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积。

抽脂瓶：

内径2.0-2.5cm容积100mL→放出一定体积醚层烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。计算：?样品中脂肪的含量％={(m1-m0)/m2?}×100%????m1：接受瓶与脂肪的质量gm0：接受瓶的质量g。m2：样品的质量g。6.4注意事项1.加氨水后，要充分混匀，否则会影响下一步醚对脂肪的提取。2.操作时加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性物