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课题二用纸层析法分别铁离子和铜离子
【学考报告】
学问条目
加试要求
①层析法的基本原理
a
a
b
②氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理
③纸层析法分别溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤
一、纸层析法
1.纸层析法是一种物质分别的简洁方法,是色谱分析法的一种。它以滤纸作为惰性支持物,附着在纸上的水是固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流淌相(mobilephase),这种方法是利用混合物中各组分在流淌相和固定相间的安排比的不同而使之分别。
2.基本原理:样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的溶解实力各不相同,亲脂性强的成分在流淌相中安排得多一些,随流淌相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在固定相中安排得多一些,随流淌相移动的速度就慢一些,这样,性质不同的组分就分别在滤纸的不同位置上,达到分别的目的。
二、纸层析法分别铁离子和铜离子试验步骤
1.试验用品
仪器(必要用品):大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。
试剂:饱和FeCl3溶液、饱和CuSO4溶液、浓氨水、6mol·L-1盐酸、丙酮。
2.试验操作
取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约2cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
取一个表面皿,加入1mL饱和FeCl3溶液和1mL饱和CuSO4溶液,混合后作为层析试样。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3~5次,要求留下斑点的直径小于0.5cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。
另取一支试管,加入9mL丙酮和1mL6mol·L-1盐酸,混合匀称,作为绽开剂。用滴管吸取肯定量绽开剂,当心地注入大试管的底部,留意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条渐渐伸入试管内,使纸条末端浸入绽开剂中约
0.5cm,留意不要让试样点接触绽开剂。塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待绽开剂绽开。约3~5min后,绽开剂上升至滤纸条的上端。
用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏。得到两个清楚斑点,从上至下依次呈红棕色(说明含Fe3+)、深蓝色(说明含Cu2+)。
点拨一、纸层析法的操作步骤
留意:1.滤纸条的大小肯定要和试管匹配,太大易使滤纸和试管内壁接触,太小可吸附的溶剂太少,均不利于试验。
2.点样所用的毛细管肯定要细,每次所取的试剂量肯定要少,要尽量做到试样点“色浓斑小”。
点拨二、Fe3+、Cu2+的分别及检验
1.Fe3+、Cu2+的分别
(1)纸层析法分别Fe3+、Cu2+的原理:
Fe3+、Cu2+在滤纸上随绽开剂绽开的速率不同,绽开后Fe3+、Cu2+分别在滤纸的不同位置上。
(2)Fe3+、Cu2+的显色反应:
吸附有Fe3+、Cu2+的滤纸经氨熏后显色:Fe3+遇氨水反应生成红棕色沉淀,
Cu2+遇氨水后生成深蓝色溶液。发生反应分别为:
Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NHeq\o\al(+,4),
Cu2++4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2++4H2O。
2.Fe3+的检验
Fe3+遇亚铁氰化钾可生成蓝色沉淀,遇硫氰化钾生成血红色溶液。发生反应分别为:
Fe3++[Fe(CN)6]4-+K+===KFe[Fe(CN)6]↓
Fe3++SCN-[Fe(SCN)]2+。
留意:1.纸层析法分别Fe3+、Cu2+时为防止水解,饱和FeCl3和饱和CuSO4溶液可加少量盐酸或H2SO4酸化,不影响试验效果。
2.Fe3+遇苯酚时生成紫色协作物,该反应也为Fe3+的显色反应。通常可利用FeCl3检验苯酚或酚羟基。
[典例剖析]
有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分别试验,试验装置如图所示。
试回答下列问题。
(1)烧杯中所加绽开剂的主要成分是_____________________________________。
(2)请指出装置中的3处错误。
①__________________________________________________________________;
②__________________________________________________________________;
③__________________________________________________________________。
(3)图中滤纸剪去两角有利于增加层析的试验效果,其作用是__________________________________________________________________。
(4)层析操作结束后应
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