10第十周《药物分析 第五章 药物制剂分析技术 》一体化课件.pptx

第五章药物制剂分析技术

目录第一节概述第二节片剂的分析技术第三节注射剂的分析技术第四节制药用水的分析技术

熟悉常用辅料干扰的排除方法；注射剂的装量、装量差异检查法及含量测定计算方法。了解注射剂的其他常规检查项目及制药用水的检查项目。学习目标

第三节注射剂的分析技术

一、注射剂的分析步骤性状鉴别检查含量测定

注射剂检查项下包括杂质检查和常规检查。《中国药典》2020年版四部制剂通则规定进行注射剂的常规检查。除另有规定外，应检查注射剂的装量、注射用无菌粉末的装量差异、可见异物、不溶性微粒、无菌、热原或细菌内毒素等。二、注射剂的常规检查

二、注射剂的常规检查（一）装量检查装量是注射剂生产与检测中的一项重要内容，是保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量的关键之一。《中国药典》2020年版规定应对注射液及注射用浓溶液的装量进行检查。本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查。

二、注射剂的常规检查结果判定：每支（瓶）装量均不得少于其标示装量。操作方法：开启时注意避免损失，用相应体积的干燥注射器及注射针头抽尽内容物，缓慢连续注入预经标化的量入式量筒内，在室温下检视，读出每支装量。注意事项：（1）开启瓶盖时，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启。（2）所用注射器及量具必须干净、干燥并定期检定。（3）注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。（4）检查油溶液或混悬液时，应放冷后检视，消除加热后量筒膨胀引起的误差。取样量：标示装量不大于2ml者，取5支（瓶）；标示装量2ml以上至50ml者，取3支（瓶）；（一）装量检查仪器与用具：注射器及注射器针头、预经标化的量筒（量入型）

二、注射剂的常规检查（二）装量差异检查本法适用于橡皮塞铝盖玻瓶装或安瓿装的注射用无菌粉末的装量差异检查。检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确性。

二、注射剂的常规检查取样量：5瓶（支）（二）装量差异检查仪器与用具：分析天平操作方法：除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇擦净，干燥，开启时注意避免玻璃屑等异物落入容器中，分别迅速精密称定；容器为玻璃瓶的注射用无菌粉末，首先小心开启内塞，使容器内外气压平衡，盖紧后精密称定。然后倾出内容物，容器用水或乙醇洗净，在适宜条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，求出每瓶（支）的装量与平均装量。

二、注射剂的常规检查（二）装量差异检查结果判定：每瓶（支）装量与平均装量相比较，应符合下表规定；如有1瓶（支）不符合规定，应另取10瓶（支）复试，均应符合下表规定。注射用无菌粉末装量差异限度平均装量或标示装量装量差异限度0.05g以下至0.05g0.05g以上至0.15g0.15g以上至0.50g0.50g以上±15％±10％±7％±5％

二、注射剂的常规检查注意事项：（1）用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿将瓶外编号的字迹擦掉，以免影响称量结果；并将空容器与原橡皮塞或安瓿颈部配对放于原固定位置。（2）空容器的干燥，一般可于60～70℃加热1～2小时，也可在干燥器内干燥较长时间。（3）称量空容器时，应注意瓶身与瓶塞（或折断的瓶颈部分）的配对。（二）装量差异检查

二、注射剂的常规检查灯检法不适用的品种，如用深色透明容器包装或液体色泽较深（一般深于各标准比色液7号）的品种应选用光散射法。可见异物检查法有灯检法和光散射法两种，一般常用灯检法。（三）可见异物检查可见异物系指存在于注射剂、眼用液体制剂和无菌原料药中，在规定条件下目视可以观测到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50μm。

二、注射剂的常规检查本法包括光阻法和显微计数法。（四）不溶性微粒检查静脉用注射剂（溶液型注射液、注射用无菌粉末、注射用浓溶液）及供静脉注射用无菌原料药，应检查不溶性微粒的大小及数量。

二、注射剂的常规检查无菌检查应在无菌条件下进行，试验环境必须达到无菌检查的要求，检验全过程应严格遵守无菌操作。（五）无菌检查采用直接接种法和薄膜过滤法两种。

二、注射剂的常规检查热原检查法采用家兔法。本法系将一定剂量的供试品，静脉注入家兔体内，在规定时间内，观察家兔体温升高的情况，以判定供试品中所含热原的限度是否符合规定。细菌内毒素检查法是利用鲎试剂和细菌内毒素的凝聚反应来进行的，有凝胶法和光度测定法。（六）细菌内毒素或热原检查除另有规定外，静脉用注射剂按各品种项下的规定，照细菌内毒素检查法或热原检查法