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食品补充检验方法

BJS202210

椰子汁饮料中γ-壬内酯的测定

2022-09-10发布

国家市场监督管理总局发布

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椰子汁饮料中γ-壬内酯的测定

1范围

本方法规定了椰子汁饮料中γ-壬内酯的气相色谱测定方法。本方法适用于椰子汁饮料中γ-壬内酯含量的测定。

2原理

试样中的γ-壬内酯经固相萃取柱提取净化后，用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离和测定，

根据保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂

3.1.1乙醇(C2H5OH)。

3.1.2正己烷(C6H14)：色谱纯。3.2标准品

γ-壬内酯标准品(C9H16O2,CAS编号：104-61-0)：纯度≥99%,或经国家认证并授予标准物质证书

的标准品。

3.3标准溶液配制

3.3.1γ-壬内酯标准储备液

准确称取γ-壬内酯标准品(3.2)0.1g（精确到0.1mg),用乙醇(3.1.1)溶解并定容至100mL容量瓶中，摇匀，配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液。4℃冷藏保存，有效期6个月。

3.3.2γ-壬内酯标准系列工作溶液

准确吸取标准储备液(3.3.1)5μL、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL于一组10mL容量瓶中，用正己烷(3.1.2)定容，配制成质量浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的标准系列工作溶液。临用现配。

3.4材料

3.4.1固相萃取柱：硅藻土小柱，规格5mL,或性能相当者。

3.4.2微孔滤膜：0.45μm,有机相。

4仪器与设备

4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)。

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4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.001g。

4.3固相萃取装置。

4.4减压浓缩装置或氮吹仪。

5分析步骤

5.1试样前处理

准确称取混合均匀的试样4g（精确至0.001g)于试管中并全部转移至固相萃取柱中，静置15min,不间断加入25mL正己烷(3.1.2)洗脱，收集洗脱液，于38℃氮吹或减压浓缩至近干。用2mL正己烷(3.1.2)溶解并定容，过0.45μm有机滤膜后上机分析。

5.2气相色谱参考条件

5.2.1色谱柱：50%苯基50%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，30m×0.25mm（内径）×0.25μm,或性能

相当者。

5.2.2采用程序升温，柱初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至180℃,保持1min,以10℃/min速率升温至200℃,保持1min,再以30℃/min速率升温至260℃,保持4min。

5.2.3进样口温度：250℃。

5.2.4检测器温度：270℃。

5.2.5进样方式：不分流进样，进样量：1μL。5.2.6载气：高纯氮，纯度＞99.999%。

5.2.7载气流速：1.0mL/min,恒流模式。

5.2.8氢气流速：40mL/min。

5.2.9空气流速：300mL/min。

5.3标准曲线的制作

将标准系列工作溶液(3.3.2)分别注入气相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作液中

γ-壬内酯的浓度为横坐标，以峰面积的响应值为纵坐标，绘制标准曲线。γ-壬内酯的标准溶液气相色谱

图参见附录A中图A.1。5.4试样溶液的测定

将试样溶液注入气相色谱仪中，得到色谱峰的保留时间和峰面积，根据标准曲线得到待测液中

γ-壬内酯的浓度。待测样液中γ-壬内酯的响应值应在标准工作曲线的线性范围内，超过线性范围则应

稀释后再进样分析。5.5空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤和测定条件进行。6结果计算

试样中γ-壬内酯的含量按公式(1)计算：

犡=(ρ-0)××11000