仪器分析-GC第九章.ppt

三九一一乙拌磷地亚农倍硫磷对硫磷丙硫磷乙硫磷乙丙硫磷谷硫磷壤虫磷丰索磷蝇毒磷马拉硫磷一0五九5质谱检测器毛细管柱接口离子源离子检测器加热器温度传感器色谱分离操作条件的选择单击此处添加小标题色谱柱固定相；固定液液膜厚度；柱长等单击此处添加小标题载气及其线速的选择添加标题检测器添加标题载气添加标题柱效添加标题u较小时，选择分子量较大的载气（N2，Ar）；u较大时，选择分子量较小的载气(H2，He)添加标题u的选择添加标题3.柱温的选择改变柱温产生的影响柱效增加柱温可加快气相、液相的传质速率，有利于降低塔板高度，改善柱效；但同时又会加剧纵向扩散，从而导致柱效下降。分离度柱温升高，K减小，分离度下降。分析时间降低柱温，分析时间增加选择原则柱温应控制在固定液的最高使用温度和最低使用温度范围之内。使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。柱温一般选择在组分平均沸点左右。组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。程序升温50~250℃，8℃/min恒温150℃正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较程序升温不仅可以改善分离，而且可以缩短分析时间。4.进样量的选择进样量柱效检测器进样量过大，峰高或峰面积与进样量的线性关系被破坏·进样量过大，使色谱柱超载，柱效急剧下降，峰形变宽02及检测器线性检测范围之内进样量应控制在柱容量允许范围01作业可以气相色谱分析的有哪些样品？色谱条件是什么？色谱柱，检测器，载气种类及流速，进样器、柱温箱、检测器的温度？定量方法是什么？需要样品前处理吗？分析化学的发展1、分析化学定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含 量、结构及其分析方法的学科。分类：（1）化学分析法chemicalanalysis容量分析（四大滴定）、重量分析（2）仪器分析法instrumentanalysis色谱法、质谱法、pH测定法……分析化学的发展2、分析化学的发展（1）19世纪末→20世纪初叶：由“技艺”上升到科学理论，标志工具：天平（2）20世纪四十年代→20世纪八十年代：由“分析技术科学”上升到“化学信息科学”。标志工具：电子分析仪器、仪表分析化学的发展（3）20世纪八十年代→21世纪初：由“化学信息科学”上升到“系统信息科学”。标志工具：微型计算机控制的现代智能型分析仪器（4）21世纪初→：应用于生命科学、材料科学和环境科学等领域。成为与数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉发展的综合性学科。logo仪器分析的内容、分类及特点1、仪器分析的内容是采用特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构等信息的一种方法。主要内容包括：分离技术，化合物结构鉴定技术，元素分析，微观形态形貌分析，热分析技术，电化学分析技术，前处理技术等。仪器分析电化学分析法光分析法色谱分析法热分析法分析仪器联用技术质谱分析法2、仪器分析方法的分类（1）直接进样杆离子阱质谱仪

ScientificITQ1100TM（美国ThermoFisher公司）厚德健行浙江工业大学静思笃行持中秉正秋记与你分享厚德健行浙江工业大学孙楠化学工程与材料学院现代分析测试技术-----仪器分析第一章引言（Preface）分析化学的发展仪器分析方法介绍仪器分析方法的重要参数123气相色谱仪第四章气相色谱法GC工作过程载气系统进样系统分离系统温控系统检测和记录系统单击此处添加文本具体内容（一）载气系统常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气气源净化干燥管载气流速控制装置{载气系统载气选择依据检测器柱效{（二）进样系统注射器气化室进样系统{进样器气化室温度比柱温高出10～50℃取样位置试样导入色谱柱六通阀进样器（三）分离系统(色谱柱)色谱柱填充柱毛细管柱柱内径1-10mm0.05-0.5mm柱长度0.5-10m10-150m总塔板数~103~106样品容量10-10000.1-501气液色谱固定相?组成{担体(载体)固定液{硅藻土红色白色非硅藻土