2025年苯妥英钠的实验报告 .pdfVIP

其身正，不令而行；其身不正，虽令不从。——《论语》

苯妥英钠的实验报告

篇一:苯妥英钠设计性实验报告

设计性实验报告

实验名称:苯妥英钠的制备与分析

姓名:闫·:2025422

学号:39

日期:2015.11.2

设计性实验报告

一、实验目的

1(学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的

实验方法。2(学习有害气体的排出方法。3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。4.

掌握用硝酸氧化的实验方法。二、实验方案一

1、实验原理

1.安息香缩合反应(安息香的制备)

VitB1CHO

orNaCN

H2.氧化反应(二苯乙二酮的制备)

HNO3

O

H

3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)

O

1.H2NCONH2/NaOH

志不强者智不达，言不信者行不果。——墨翟

H5C6

2.HClH5C6O

4.成盐反应(苯妥英钠的制备)O

O

H5C6NaOHH5C6

OHH5C6

H5C6H2ONH

H

N

O

NH

ONaNH

2、实验仪器与药品

仪器:烧杯(500ml250ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干

燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、

药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸

4、实验装置图

5、实验步骤

(一)安息香的制备(盐酸硫胺催化)1.原料规格及用量配比

名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛CPd1.050bp179.9?20ml0.2

盐酸硫胺原料药3.5g氢氧化钠CP10ml

2.操作

在100ml三口瓶中加入3.5g盐酸硫胺(Vit.B1)和8ml水，溶解后加入95,

乙醇30ml。搅拌下滴加2mol/LNaOH溶液10m1。再取新蒸苯甲醛20ml，加入

穷则独善其身，达则兼善天下。——《孟子》

上述反应瓶中。水浴加热至70?左右反应1.5h。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。

干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp136—l37?

注:也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100ml三

角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计

算收率。

(二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备1.主要原料规格及用量比

名称规格用量摩尔数摩尔比安

息香自制8.5g0.041硝酸

(65%-68%)CPd1.40bp122?25ml0.37

9.25

2.操作

取8.5g粗制的安息香和25ml硝酸(65,-68,)置于100ml圆底烧瓶中，安装

冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去

(约1.5—2h)。反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150ml