珠宝玉石鉴定　红外光谱法.docxVIP

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珠宝玉石鉴定红外光谱法

1范围

本标准规定了使用红外光谱法鉴定珠宝玉石的术语和定义、方法原理、仪器设备、试验方法、操作步骤、主要影响因素及结果表示。

本标准适用于借助中红外至近红外范围光谱对有特征吸收的珠宝玉石进行鉴定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6040—2019红外光谱分析方法通则

GB/T16552珠宝玉石名称

GB/T16553珠宝玉石鉴定

3术语和定义

GB/T6040—2019、GB/T16552、GB/T16553界定的以及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用，以下重复列出了GB/T6040—2019中的某些术语和定义。

3.1

溴化钾粉末压片透射法transmissionmethodusingKBrpowder

将少量样品粉末与适量溴化钾粉末混合均匀并压结成片，通过透射法采集红外吸收谱图的方法。

3.2

直接透射法directtransmissionmethod

让红外辐射光束穿过原位宝石样品获得透射谱图的方法。

3.3

反射法specularreflectionmethod

用样品表面光的反射(镜面反射)测定反射红外光谱的方法。

注：由于与反射率(对应折射率)相关，可能需要修正光谱，进行必要的变换。

3.4

衰减全反射(ATR)法attenuatedtotalreflectionmethod

用于高吸收样品或样品表面的测定方法，红外光以大于临界角的角度入射到紧贴在样品表面的高折射指数晶体时，由于样品折光指数低于晶体，发生全反射，红外光只进入样品极浅的表层，只有某些频率被吸收，测量这一被衰减了的辐射即得到样品的衰减全反射光谱。

2

[GB/T6040—2019，定义3.15]

3.5

透过率transmittance

T

透过样品的红外辐射能与入射的红外辐射能之比。

[GB/T6040—2019，定义3.1]

3.6

反射率reflectance

R

样品反射的红外辐射能量与总红外辐射能量之比。

3.7

吸光度absorbance

A

透过率倒数的以10为底的对数。即：

........................................(1)

[GB/T6040—2019，定义3.2]

3.8

基线baseline

在红外吸收光谱上，按一定方式绘制的直线或曲线，用它来表示吸收带不存在时的背景吸收曲线。[GB/T6040—2019，定义3.5]

3.9

K-K变换Kramers-Kronigtransformation

为消除通过反射技术采集到的谱图中光学色散的影响而进行的一种数学校正方法。

3.10

K-M转换Kubelka-Munktransformation

把漫反射法测定的光谱转换成透射吸收光谱的方法。

[GB/T6040—2019，定义3.12]

3.11

ATR校正ATRcorrection

使用ATR测定装置时，校正峰强度与波数相关性的功能。

[GB/T6040—2019，仪器装置附加功能4.4.12]

4方法原理

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宝石在红外光的照射下，引起晶格(分子)、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁，并引发相应的红外光能量衰减而产生的光谱为红外光谱。对红外光谱进行匹配、分析，可为珠宝玉石鉴定提供一定的证据(参见附录A)。

5仪器设备

红外光谱仪，波数测试范围4000cm-1～400cm-1，可配红外显微镜和/或透、反射附件。测试范围，依照不同的仪器，在高波数端可有一定的拓展，如有的中红外光谱仪可拓展至近红外区的7500cm-1。

6试验方法

6.1粉末法：适用于可刮取微量粉末的样品。

6.2直接透射法：适用于具有至少一组平行面或具有切面平行的弧面的样品。如八面体{111}或立方体{100}面发育的样品，或腰部足够厚的抛光样品。

6.3表面反射法：适用于表面未覆有异相材料的宝石。

6.4内部全反射法：适用于切磨比例满足内部全反射、或底面具有非红外活性衬底的样品。如标准圆钻型切工的抛光样品、带有金属衬底镶嵌的稍薄玉石等。

6.5衰减全反射(ATR)法：只适用于存在能够与ATR附件高折射率晶体平面实现良好面接触的样品(包括粉末样品)。

6.6显微红外光谱法：适用于红外光路径狭小的样品，可采用显微直接透射法或显微内反射法或表面反射法。样品规格应符合仪器要求。

7操作步骤(以傅里叶变换红外光谱