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是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量,溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾一定的时间,放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素等的制备多采用此法。三、升华法固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华。01中草药中有一些成分具有升华的性质,故可利用升华法直接自中草药中提取出来。02例如樟木中升华的樟脑(camphor)。03茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解。04游离羟基蒽醌类成分,一些香豆素类,有机酸类成分,有些也具有升华的性质。例如七叶内酯及苯甲酸等。05四、分离和纯化可采用的方法:溶剂分离法两相溶剂萃取法沉淀法盐析法透析法结晶、重结晶和分步结晶法层析法超临界CO2流体萃取技术1溶剂分离法(萃取)选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离.04要求:03总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离02原理:01例如:防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离.水浸膏或乙醇浸膏常常为胶状物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌于适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取.水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的.01水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;02括楼根汁中制取天花粉素,可滴入丙酮使分次沉淀析出;03提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。04利用某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH后,成不溶物而析出以达到分离目的.内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离.紫董定碱(corydine);中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。长春花生物碱、石蒜生物碱的分离;例如:四氢掌叶防己碱蝙蝠葛碱(dauricins);2两相溶剂萃取法利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。01萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。02原理:出现乳化现象水提取液的浓度最好比重溶剂与水溶液应保持一定量的比例一般萃取多次.注意以下几点和处理:逆流连续萃取法是一种连续的两相溶剂萃取法。其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如:氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素:将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就
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