药品检验基础知识.ppt

常规检验中应注意的问题炽灼残渣注意使用铂金坩埚时，要用铂金坩埚钳夹取坩埚，坩埚要恒重，但残渣合格时可不恒重。含量测定(包括容量分析法及仪器分析法容量分析法首先将滴定液的浓度标化准确。应由2人标化，取平均值。要求相对平均偏差不得过0.1%。常规检验中应注意的问题滴定液的使用期限为3个月。但有些品种在夏季不能保证3个月内仍然稳定。如硫代硫酸钠、氢氧化钠、高氯酸等。另外，容量仪器需经校正。测定原料药和标化滴定液时，应加上校正值。常规检验中应注意的问题常规检验中应注意的问题碘量法、溴量法：在夏季容易出现偏高现象，主要是由于室温高，碘、溴易挥发，影响结果。可采用以下措施：A.应用高颈碘量瓶。B.将溶液浸在冷水中降温后再滴定。常规检验中应注意的问题络合量法：A如发现终点不易观察，则可能是由于加入的缓冲液（pH=10）pH值已改变，应重新配制。因氨易挥发，且此络合反应中氢离子的生成，使pH值降低，滴定镁、钙离子时终点不易观察。1络合量法：2B需注意指示剂不要加的过多。C注意有的指示剂不稳定，如二甲酚橙指示剂，络黑T指示液一周内用。常规检验中应注意的问题01非水滴定法：02该法多用于半微量法，消耗滴定液10ml以下，应用分度值0.02或0.05ml的滴定管。03所用仪器必须干燥，所用试剂含水量应在0.2%以下，必要时加醋酐脱水。供试品含结晶水时，在测定前应适当干燥处理。常规检验中应注意的问题滴定管应密闭，以防滴定液挥发片剂中的润滑剂硬脂酸镁、滑石粉的存在引起结果偏高，应做予处理。（有机溶媒提取、蒸干）。非水滴定法：滴定液避光保存常规检验中应注意的问题非水滴定法：01滴定终点的颜色确定，应根据电位滴定结果。02需做空白试验以消除试剂引入的误差。03常规检验中应注意的问题仪器分析法1分光光度法2无论是片剂还是胶囊剂一定要注意研细，目的是保证样品均匀性及保证其能充分溶解。3室温低时，可将溶液置40-50℃水浴（温度不可太高）加热20分钟左右，特别是溶解度小的药品。4常规检验中应注意的问题分光光度法01.注意测定前观察溶液是否澄清，如不澄清引起结果偏高。02.如溶媒具挥发性，测定时需加盖。03.常规检验中应注意的问题分光光度法对照品称量不少于20mg，稀释时不少于5ml为宜。对紫外分光光度计的校正包括：波长、吸收度准确度、杂色光。常规检验中应注意的问题流动相宜新鲜配制，有机溶剂尽量采用色谱纯级。水应经离子交换后再经重蒸馏的水（新鲜制备）。高效液相色普法A.流动相的制备：严禁使用较长时间贮存于塑料容器中的一般蒸馏水或产生极微乳光的各种水。常规检验中应注意的问题有pH值要求的需用酸度计测定。流动相在进入泵之前必须进行脱气。B.检查色谱柱进样口位置（箭头方向与流动相方向应一致），色谱柱连接是否紧密。常规检验中应注意的问题实验中需要注意：1进样溶液须澄清，否则需过滤处理。2进样溶液浓度不宜过浓，否则进样阀不易清洗干净，影响结果重现性。3每天工作开始，要逐渐增加流速和柱压。压力不稳不能分析。4常规检验中应注意的问题（4）进样注射器一般要比定量管容积大（不少于5倍），用微量注射器定容进样时，进样量不得多于环容积的50%，排除气泡后方可进样；01平头针直插进样阀底部；注射器不应立即取下，以免进样阀内溶液倒吸。02常规检验中应注意的问题药品检验基础知识简介重点介绍内容一、药品常规检验中应注意的问题二、标准品、对照品、试剂、试液配制及管理正确采用检验标准重要性药品质量标准的概念药品质量标准是指依照药品管理法律法规制定的用以检测药品是否符合质量要求的技术规范。010302常规检验中应注意的问题药品质量标准的分类《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）及其增补本；国务院药品监督管理部门颁布的国家药品标准[包括国家食品药品监督管理局药品注册批件，国家药品监督管理局国家药品标准修订件或（修订）颁布件等所附的药品标准]；常规检验中应注意的问题01卫生部部颁标准；02药品注册标准；03国家药品监督管理局药品检验补充检验方法和检验项目批准件等；04省级中药材标准；05省级中药饮片炮制规范；06医疗机构制剂标准等。常规检验中应注意的问题常规检验中应注意的问题药品质量标准采用原则除特殊原因外，要按照国务院药品监督管理部门批准的药品标准的现行有效版本执行。即按照国家药品监督管理局批准的国家食品药品监督管理局药品注册批件、国家药品标准颁布件、修订件或（修订）颁布件等所附的药品标准执行。注意标准的执行日期实验操作和结果判断必