食品分析与检验.ppt

①产生有害气体。③试剂用量大，空白值偏高。缺点②初期易产生大量泡沫外溢。微波高压消煮器：食品样品最多只要10分钟（2.5MPa)。紫外光分解法：高压汞灯提供紫外光。85±5℃，加双氧水。高压密封消化法：120～150℃，数小时，要求密封条件高。自动回流消化仪其它方法：二、蒸馏法原理：利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。蒸馏方法常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取蒸馏精馏食品分析中常用前4种。1、常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。冷凝管：直管、球型、蛇型蒸馏釜：平底、圆底注意：a.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）温度计插放位置。磨口装置涂油脂。01适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。02原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。2、减压蒸馏适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。水蒸汽蒸馏装置见下图。3、水蒸汽蒸馏4、扫集共蒸馏一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5-6秒测一个样，有20条净化管道。0201原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。溶剂抽提法浸提法溶剂萃取固相萃取超临界萃取微波萃取超声波萃取用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。常用提取方法振荡浸渍法捣碎法索氏提取法提取剂的选择：由相似相溶原理选择选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。12原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。1适用范围：用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。22、溶剂萃取法食品分析与检验食品分析与检验食品分析与检验轻化工程学院第二章食品样品的采集与处理食品样品的采集、制备及保存1样品的预处理2食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多，成分复杂，来源不一，分析的目的，项目和要求也不尽相同，但无论哪种对象，都要按一个共同程序进行，一般为：01样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写。01第一节样品的采集01一、样品的采集关键所在采样——从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。正确采样的目的意义：分析结果必须能代表全部样品，因此必须采取具有足够代表性的样品，如果采集的样品不具有代表性，那么即使分析方法再正确，也得不到正确的结论。采样的原则代表性原则典型性原则适时性原则程序原则正确采样的原则：采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。01采样方法要与分析目的一致。02采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。03防止带入杂质或污染。04采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。05细则：采样时的记录样品名称采样地点时间数量采样方法以及采样人签封二、采样的步骤检样原始样品平均样品复检样品0.5Kg检验样品0.5Kg仲裁样品0.5Kg检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。01030201020304样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。最常用的采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。注意：随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。三、采样的一般方法01掷骰子：简便易行，适于生产现场用。02用随机表。03用计算器、计算机。04用抽奖机。具体作法：01代表性取样：是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，以便采