药物分析维生素类药物的分析.ppt

第九章维生素类药物的分析

TheAnalysisofVitamines概述维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质。如果人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。例如:VA缺乏—夜盲症VB1缺乏—脚气病脂溶性：VA、VD、VE、VK等水溶性：B族（VB1、VB2等）、VC、烟酸、叶酸、泛酸等按溶解性分类结构与性质9.1维生素A的分析一、结构与性质VA含有共轭多烯醇侧链的环已稀(有多种异构体)R=HVA醇VA1R=—COCH3VA醋酸酯R=—COC15H31VA棕榈酸酯VA为油状物,存在于鱼肝脏中,称鱼肝油,不溶于水.有人工合成的.国际单位IU=0.344微克维生素Ａ醋酸酯；换算：1g维生素Ａ醋酸酯相当于：IU＝0.300微克维生素Ａ醇0102031g维生素Ａ醇相当于：VA1:VA2:(去氢VA)VA3:(去水VA)二、鉴别试验1、三氯化锑反应VA在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中显蓝色，渐变成紫红色。（P245）注意:在水中三氯化锑水解,必须在绝对无水中进行!2、紫外吸收光谱VA的无水乙醇溶液在326nm有最大吸收。VA(5个共轭双键)在盐酸中加热,生成6个共轭双键的去水VAVA在326nm有一个吸收峰去水VA在350-390nm有三个吸收峰（P247）确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯，01例：VA和其标准品用环己烷溶解02展开剂：环己烷—乙醚（80：20）03板：硅胶G04显色：磷钼酸为显色剂05Rf：VA醇0.１06VA醋酸酯0.4５07VA棕榈酸酯0.7083、TLC：维生素Ａ中含有稀释用油和其它杂质，所测得的吸光度不是维生素Ａ独有的吸收．对测定有影响。即在三个波长处测得吸光度，进行校正后再计算。称为三点校正法原理：吸光度是维生素A和杂质吸收之和，测得A值需校正。（最大吸收为328nm)01紫外分光光度法－三点校正法02含量测定0.907测定波长吸光度吸光度比值吸光度比值差计算值规定值300??0.555?316???(326)????328??1.000?(329)????340??0.811?360??0.299?方法:(1)分别测300、316、328、340、360nm吸光度，求出各波长吸光度与328nm吸光度比值，各比值与P249表中数据对比；(2)若比值不超过±0.02可直接用测得A值；(3)若比值超出±0.02则A需校正：A（校正）=3.52(2A328-A316-A340)(4)计算：A:吸光度;C:浓度(g/mL);L:溶液厚度(cm);A：吸光度（校正后的吸光度）01D：稀释倍数；1900：以环已烷为溶剂时的换算因子；02L：比色池厚度；03W：取样量；求效价：每g供试吕中所含维生素A的国际单位求百分含量：049.2维生素B1的分析化学结构与性质维生素B1:氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接成的季铵类化合物.白色结晶,溶于水,显酸性.学名:氯化4-甲基-3-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基]-5-（2-羟乙基）噻唑的盐酸盐俗名:盐酸硫胺1.硫色素荧光反应：二.鉴别试验维生素B1在碱性溶液中，与铁氰化钾氧化成硫色素，在正丁醇中显蓝色荧光VB1专属反应，用于鉴别和含量测定。020101.碘化汞钾-------淡黄色沉淀02.碘--------红色沉淀03.VB1硅钨酸--------白色沉淀04.苦味酸--------扇形白色结晶2、沉淀反应：三.含量测定1、非水溶液滴定法：（Ch.P收录）VB1分子中含有已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中，在醋酸汞存在下，均可被高氯酸滴定。溶剂：冰醋酸/醋酸汞指示剂：喹哪定红-亚甲蓝混合指示液滴定剂：高氯酸（0.1mol/L)终点：天蓝色摩尔比：VB1：高氯酸=1：2VB1摩尔质量=337.27滴定度T=0.1×(1/2)×337.27=16.86mg/ml紫外UV（中国药典）VB1片：