《土壤全硒的测定 王水回流 微波消解 原子荧光法》征求意见稿.docx

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土壤全硒的测定王水回流/微波消解原子荧光法

警告：实验中使用的硝酸具有腐蚀性和强氧化性，盐酸具有强挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品；试剂配制和试样制备过程须在通风橱中进行操作，避免酸雾吸入呼吸道和接触皮肤或衣物。

1适用范围

本文件规定了用王水回流或微波消解进行前处理，原子荧光光度计测定土壤中全硒的方法。本文件适用于各类土壤中全硒的测定。

当土壤样品称样量为1.0g，定容体积为25mL时，方法检出限为1.0μg/kg，方法定量限为4.0μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ/T166土壤环境监测技术规范

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

《土壤分析技术规范》（第二版）3.1土壤自然含水量的测定

3原理

土壤样品经王水沸水浴消解或者微波消解后，在盐酸介质中将试样中的六价硒还原为四价硒。在氢化物发生器中以盐酸溶液为载流，用硼氢化钾作还原剂，将四价硒还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化。在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光。在一定含量范围内，原子荧光强度与试样中硒元素含量呈线性关系，外标法定量。

4干扰和消除

4.1酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲和抗坏血酸基本可以消除干扰。

4.2物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光猝灭对测定的影响。

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5试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水要求。

5.1试剂

5.1.1硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/mL。

5.1.2盐酸：ρ(HCl)=1.19g/ml。

5.1.3氢氟酸：ρ(HCl)=1.17g/ml。

5.1.4氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)。

5.1.5硼氢化钾(KBH4)。

5.2试剂配制

5.2.1王水（1+1）：量取3体积盐酸（5.1.2）和1体积硝酸（5.1.1）混合后，加入4体积水，摇匀。

5.2.2盐酸溶液(1+1)：量取50mL盐酸（5.1.2）,缓慢加入40mL水中,冷却后用水定容至100mL，混匀。

5.2.3氢氧化钠溶液(3.5g/L)：称取3.5g氢氧化钠（5.1.4），溶于1000mL水中,混匀。

5.2.4硼氢化钾碱溶液(10g/L)：称取10g硼氢化钾（5.1.5），溶于氢氧化钠溶液(3.5g/L)中,混匀。现配现用。

5.2.5盐酸溶液(5+95)：量取5mL盐酸,缓慢加入95mL水中,混匀。

5.3标准品

硒单元素溶液标准物质(ρ=100㎎/L，以Se计）

5.4标准品溶液配制

5.4.1硒标准使用液(1.00mg/L，以Se计)：准确吸取1.00mLSe单元素溶液标准物质(5.3)于100mL容量瓶中，用盐酸溶液(5.2.5)稀释定容至刻度，混匀。于0℃~5℃冰箱中避光保存,有效期1个月。

5.4.2硒标准系列溶液：分别准确吸取硒标准使用液(1.00mg/L)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL和3.00mL、4.00mL于100mL容量瓶中,加入铁氰化钾溶液(100g/L)10mL，用盐酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀待测。此硒标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L。

注:可根据仪器的灵敏度及样品中硒的实际含量确定标准系列溶液中硒元素的质量浓度。

6仪器和设备

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用实验用水冲洗干净。

6.1原子荧光光谱仪:配硒空心阴极灯。62电子天平：感量为0.0001g。

6.3赶酸仪。

6.4微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐。

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7分析步骤

7.1样品采集和保存

按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。

7.2样品的制备

在干燥阴凉避光的