食品中钙的测定.ppt

吸取0.1～0.5mL(根据钙的含量而定)样品消化液及空白于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L氢氧化钾溶液，加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍EDTA溶液滴定，至指示剂由紫红色变蓝为止。计算公式：式中：X——样品中元素含量，mg/100g；

T——EDTA滴定度，mg/mL；

V——滴定样品时所用EDTA量，mL；

V0——滴定空白时所用EDTA量，mL；

f——样品稀释倍数；

m——样品称重量，g。

说明及注意事项加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰。样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管、器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。加指示剂后，不要等太久，最好加后立即。样品消化时，注意酸不要烧干，以免发生危险。同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性小于10％。本方法的检测范围：5～50g。滴定时的pH为12～24。原理样品经处理后，在酸性溶液（pH3.5~4.5）中，用草酸铵沉淀草酸钙，然后以稀硫酸溶解，用高锰酸钾标准溶液滴定草酸离子，间接地求出钙的含量。1）草酸铵饱和溶液；2）盐酸溶液（1+1）3）盐酸溶液（1+3）4）氨水溶液（1+1）5）氨水溶液（1+50）6）5g/L甲基红指示剂7）硫酸；8）0.05mol/L高锰酸钾标准溶液：1.7g+1000mL水。标定：称取烘干的基准草酸钠0.1000g，溶于50mL水中，加入8mL硫酸，加热至80℃左右，不断搅拌，以用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色，并在30s内不消失为终点。按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度。式中c----高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L)；m----草酸钠的质量（g）；V1----高锰酸钾标准溶液的用量（mL）V0----空白试液高锰酸钾标准溶液的用量（mL）；0.06700----1/2草酸钠分子的摩尔质量（kg/mol）。高锰酸钾标准溶液浓度计算公式操作步骤01在保温条件下，以高锰酸钾标准溶液滴至出现微红色并保持15s不消失为止。04样品处理：02测定：03式中wCa-----样品中钙的质量分数（%）；c-----高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L)；V1-----滴定样液所耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）；V0-----滴定空白所耗高锰酸钾标准溶液的体积（mL）；m-----样品的质量（g）；04-----1/2钙原子的摩尔质量（g/mol）食品中钙的测定组员：张宇王青骆迎白俊陆一波冯鹏程钙元素的用途0102用来作合金的脱氧剂，以及油类的脱水剂等。金属钙的主要用途是加工成金属钙粒,然后制成钙铁线或者纯钙线,最终用于钢铁的炉外精炼,其作用是脱硫、脱氧,增加钢水的流动性,促进钢水中夹杂物的快速上浮,一般用于优质钢的生产;用作脱水剂,制造无水酒精;在石油工业上。金属钙的主要用途是加工成金属钙粒,然后制成钙铁线或者纯钙线,最终用于钢铁的炉外精炼,其作用是脱硫、脱氧,增加钢水的流动性,促进钢水中夹杂物的快速上浮,一般用于优质钢的生产;用作脱水剂,制造无水酒精;在石油工业上,用作脱硫剂,在冶金工业上,用它去氧或去硫。然而,钙的化合物,却有着极为广泛的用途,特别是在建筑工业上。Ca是人体中的重要元素之一，Ca参与整个生长，发育过程并各种有机物结合在一起，体内Ca总量99％存在于骨骼组织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。本实验通过虾皮中钙含量的测定，使学生掌握食品中钙的测定方法与原理。食品中测定钙离子的方有：滴定法（EDTA法）原子吸收分光光度法高锰酸钾滴定法原理根据钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，该络合物的稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强。在一定的pH范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到化学计量点时，EDTA就从指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色。由络合剂消耗量计算出钙的含量。主要试剂.11.25mol/L氢氧化钾溶液：精确称取71.13g氢氧化钾，用去离子水稀释至1000mL。.4混合酸消化液：硝酸(GB626)与高氯酸(GB623)比为4∶1。.6钙标准溶液：精确称取0.1248g碳酸钙(纯度大于99.99%，105～110℃烘干2h)，加20mL去离子水及3mL0.5mol/L盐酸溶解，移入500mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，