蔬菜产地土壤镉有效态的测定梯度扩散薄膜（DGT）提取-电感耦合等离子体发射光谱法.docxVIP

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蔬菜产地土壤镉有效态测定梯度扩散薄膜（DGT）提取-电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了用梯度扩散薄膜法（DGT）提取电感耦合等离子体发射光谱法测定蔬菜产地土壤有效态镉（Cd）含量的方法。

本方法检出限CDGT-Cd为0.04μg/L，定量限为0.2μg/L。

2、规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ700水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法

3.原理

梯度扩散薄膜技术（DGT）是以菲克扩散第一定律为其理论基础，通过对在特定时间内穿过特定厚度的扩散膜的某一离子进行定量化测量计算而获得某一离子浓度的方法。DGT技术测定土壤中重金属有效态包括土壤溶液离子态及溶液和土壤颗粒中有机易解离态两部分。

4,材料及试剂

所使用的试剂除了另有说明外，均为优级纯或以上级别试剂，实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水，所用的玻璃器皿使用前应用稀硝酸浸泡2h~4h后用超纯水冲洗干净并在无尘环境中晾干。

4.1材料

洁净的容量约为300ml带盖聚丙烯树脂（PP）塑料容器、手套，洗瓶，10ml离心管，移液枪或移液管，烧杯，玻璃棒或手持式电动土壤搅拌器，试管架，碳素纤维镊子，小竹片，斡旋仪。

4.2试剂

4.2.1水，一级水、应符合GB/T6682相关要求。

4.2.21mol/LHNO3溶液：吸取65%的浓硝酸13.84ml于200ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。

4.2.3镉标准储备液和镉标准溶液按照HJ7006.8规定执行。

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5.仪器

5.1分析实验室通常使用的仪器设备；

5.2恒温恒湿培养箱。培养箱应能满足20℃~46℃,湿度达到80%；

5.3电感耦合等离子体质谱仪。

6.试样的制备

6.1土壤的风干

首先应仔细挑去蔬菜产地土壤样品中的石块、根茎及各种新生体、侵入体等，之后将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，自然条件下晾晒直至充分干燥，忌阳光直接暴晒。风干过程中可以翻动样品，加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。当土壤达到半干状态时，须及时将大土块捏碎或用圆木棍碾碎，以免干后结成硬块，不易压碎。

6.2土壤的研磨

采用四分法取200g风干土样，充分研磨至完全通过2mm孔径的尼龙筛，过筛后的土样充分混匀，装入塑料自封袋、玻璃广口瓶或洁净的土样袋中，备用。

7.操作步骤

7.1土壤有效态镉的提取

7.1.1称取过2mm筛风干土壤100g作为待测土壤，放入带盖聚丙烯树脂（PP）塑料容器中，添加35ml去离子水(粘土需加40ml)，使待测土壤含水量达到田间持水量100%，充分混匀，密封后放置于25℃恒温恒湿培养箱中培养24h；

7.1.2自密封袋中取出DGT装置，用超纯水将窗口（滤膜处）部分冲洗干净，将少量待测土壤用小竹片轻轻均匀涂抹于窗口表面至与外边缘齐平，用手沿顺时针方向轻轻扭转将DGT装置压入土壤表面（深度约2mm，切记有气泡），使DGT装置和土壤接触良好，将塑料容器密封后放置于25℃恒温恒湿培养箱中培养24h（注：每个样品至少3个重复）。

7.1.324h后取出DGT装置，用去离子水将窗口表面连同其它部位清洗干净，再用滤纸将装置表面水分吸干，冲洗DGT窗口时应采用垂直水流，避免倾斜水流将泥土带入DGT内层。

7.1.4把DGT装置打开，移去外套，剥离滤膜和扩散相，使结合膜露出；

7.1.5用非金属镊子取出结合膜后放入10ml离心管中，加入9.00mL1mol/L的HNO3溶液，使结合膜浸没于硝酸溶液中，并计算提取液体积（提取液体积等于结合膜体积与加入的HNO3溶液体积之和）。静置洗脱一定时间。（注：不同结合膜洗脱时间存在差异，如结合膜重金属吸附材料为Chelex-100树脂，则洗脱时间为16h，如为DTPA-LDHs(二乙基三胺五乙酸插层金属双层氢氧化物）,则洗脱时间为20分钟）后，用斡旋仪将洗脱液充分混匀后去除凝胶后待测。

7.1.6将去除凝胶后的洗脱液用电感耦合等离子体质谱仪测定重金属含量。

7.1.7洗脱液重金属Cd的测定、质量控制及允许误差范围参考HJ700或GB/T17141规定执行。

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7.2空白试液的制备

除DGT不放入土壤