气相色谱与反气相色谱 (2).ppt

**********Thistypeofpeakusuallymeansanoverloadedpeak(toomuchinjectedforthesizeofthecolumn(narrowInternalDiameterorthinfilm)orabadmis-matchofthesampleandthestationaryphase.Remember,apolarsamplerequiresapolarstationaryphaseinmanycases.**Thissplitpeakusuallyiseitherassociatedwiththeinjectororanon-optimizedtemperatureortemperatureprogramintheoven.**ThiswascopiedoutoftheHP4980,HP5890andHP6890operatingmanuals.AsheetofpaperwiththisinformationisincludedwitheveryHPcolumn.**ThisslideshowsthreeexamplesofpositioningofthecolumnendsintheGC thefirsttwoshowpoorpositioning thelastshowstheproperpositioningandthe appropriatechromatogram进样垫隔垫类型性能高温进样垫适合与进样口温度在400℃以上使用（批检）350℃以上普通用途的高温进样垫长寿命的进样垫，无需特殊保护（可用于自动进样器）经济型—比BTO、高级绿色垫、长寿命黄色垫（较贵）的流失高，但更经济流失及温度优化的进样垫(BTO)橙/红色HP绿色高级进样垫HP黄色长寿命进样垫灰色低流失进样垫红色低流失进样垫与灰色低流失进样垫接近—流失高于BTO、绿色垫、黄色垫第57页,共79页，星期六，2024年，5月色谱柱密封垫

通用技术使用轻触点--不能过紧.保持清洁.在使用前烘焙密封垫.避免污染--指纹、油脂等.检查使用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它的损坏.第58页,共79页，星期六，2024年，5月柱故障的诊断与排除

附加峰鬼峰柱头污染烘焙色谱柱，然后做空运行（无样品）进样垫流失使用高质量的产品进样口污染残留在进样口或衬管中的物质载气不纯使用高纯度的载气及高质量的气体净化器，并定期更换载气中杂质与固定相发生反应若使用分离/无分流进样口进样口底部的密封垫可能会与样品反应使用金制进口密封垫有两种类型的附加峰 1.即使不进样也会出现的峰(鬼峰)，并且在色谱分析过程中也会出现在真实的峰之中 2.由样品产生的附加峰第59页,共79页，星期六，2024年，5月柱故障的诊断与排除

附加峰即使进纯样，也会出现附加峰做一次空运行--如果这些峰还存在，不是由样品产生的，按照前面介绍的方法检查进样口温度过热，可以导致样品组分的降解每次将进样口降低20℃，观察这些峰是否还出现衬管与样品起反应使用脱活的衬管衬管内填充物有活性更换衬管内填充物或使用无填充物的衬管样品在进样口停留的时间太长增加柱流速样品组分稳定性差尽可能降低进样口温度使用脉冲式无分流或脉冲式分流进样第60页,共79页，星期六，2024年，5月柱故障的诊断与排除

丢失色谱峰进样口温度太低高沸点的化合物不能很快地气化增加进样口温度进样口温度太高许多挥发性的组分在进样口降解降低进样口温度进样口被污染进样口的污染物与样品发生反应清洗进样口，更换衬管和进样垫衬管有活性使用脱活的衬管色谱图中没有出现你希望得到的样品组分峰第61页,共79页，星期六，2024年，5月柱故障的诊断与排除

峰型不好柱过载将样品稀释10倍重新进样使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱减少进样量小体积进样增加分流比可能是几个未分离的色谱峰将柱温降低20℃再进样局部的分离可以显示其它额外的样品组分使用较长的色谱柱试一试不同选择性或不同极性的柱子如将HP-1换成HP-5如将HP-5换成HP-35或HP-50+例如半挥发性的苯甲酸（色谱性能不好