原料药及制剂质量研究资料撰写的基本要求讲课稿北京.ppt

只能划一道，签名，注明时间及原因5.写错字或增添数据竖用横写、字迹清楚--原始记录应用兰黑墨水或碳素笔书写;---用微机打印的数据与图谱，应剪贴于记录的适宜处;---不宜粘贴的，可另行整理装订成册并加以编号;---关键数字不得与其它字联在一起。妥善保存防止水渍墨渍污渍（动物粪便）卷边破损缺失注意:原始记录内容不得外泄;不得交由无关人员翻看。9.实验结束后：项目负责人签署认可意见阶段实验后：室主任签签署认可意见归档：实验完成日起一月内归档。记录开始后十大事项实验记录的内容实验名称实验目的实验设计方案实验时间实验材料实验方法实验过程观察指标实验结果和结果分析等内容实验名称实验目的通过……考察……评价……

实验设计方案:

单击此处可添加副标题单击此处添加大标题内容明确把握实验目的，即需要验证的科学事实；严格遵守实验原理，实验所依据的科学原理；恰当选择实验对象；细心注意对实验条件、材料用具和装置的理化条件和生物学方法处理后，认真研究实验装置设计的严密性和合理性；合理设计实验步骤，要注意实验步骤的关联性和延续性，实验操作的程序性；精心设置对照组实验，控制和消除无关变量对实验结果的影响；提出假设条件，预测结果，假设是对可见现象作出可以检测的解释，假设的成立与否依赖证据；仔细观察实验现象，详细记录实验结果；认真分析原因，全面讨论结果，无论实验成功与否都要分析原因，对实验要进行多角度、全方位的分析讨论。实验材料动物：种属，品系，来源，合格证号添加标题微生物添加标题标准菌株添加标题临床分离菌株添加标题来源添加标题细胞：来源，传代添加标题来源添加标题实验材料仪器设备：名称，型号，生产厂家，本所编号试剂：名称，规格，批号，效期，生产厂家实验方法01添加标题来源：本方法来自……02添加标题简述03添加标题文字图表04添加标题步骤05添加标题改进创新：详述说明原因、步骤、操作细节06添加标题实验过程01详细记录过程02观察现象03正常04异常05原因分析06动物细胞菌株07添加标题实验结果添加标题计算机处理的图表、数据添加标题计量指标：添加标题定性指标结果分析添加标题一次/一项添加标题小结添加标题通过以上试验，认为……/得出……添加标题正结果添加标题负结果添加标题为一步实验基础（继续）添加标题说明问题（结束）添加标题原因分析总结，数据统计方法。结论，报告。原始记录中存在的主要问题:不原始。后整理、抄写的;记录过于简单。没有研制过程中的原始数据,只有结果;

内容不完整。原始记录使用活页纸;无连续编号;无试验人员签字;无实验方案;实验的顺序前后颠倒。

错误较多。实验记录中实验用药品的名称、委托试验单位、试验方法和数据与申报资料不符;记录有涂改。实验记录中应关注的

几个要点工艺操作步骤的描述

应详细美国FDA关于原料药制备工艺指导原则对工艺流程图及操作步骤的要求流程图应包括以下内容：反应物（比如，起始原料与中间体等）与产物的化学结构式；立体构型（如存在的话）；中间体（不管是否分离出来）；溶剂、催化剂与试剂。操作步骤添加标题反应所用的典型设备；添加标题反应物（起始原料或中间体的化名称及数量）；添加标题溶剂、催化剂与试剂（化学名称及数量）；添加标题条件（如温度、pH、反应时间、压力等）；添加标题反应终点的控制。添加标题混合及分离过程；添加标题原料药及中间体可能的纯化过程；添加标题收率范围[粗品和（或）纯品，重量和百分比]。原料药粗品的分离、纯化粗品的收率范围测定粗品纯度所做的所有分析数据分离及纯化过程的详细说明其他纯化过程；纯品的收率范围（重量及百分比）；纯化方法有助于提高纯度的证据（例如:产品纯化前后的色谱图)存在问题1.某注射液：提供的制备工艺原始纪录过于简单，仅是对生产流程的简单描述，未说明具体的工艺条件和操作步骤，如所用有机溶剂的种类，旋转蒸发的条件和时间，水化介质和时间，过滤除去杂质的具体步骤等…存在问题2.某肠溶胶囊：本品为制颗粒后包衣，然后灌装胶囊制得，但在实验纪录中未提供任何处方和工艺筛选的研究资料。提供的工艺步骤也过于简单，工艺过程叙述不清。(工艺条件---反应装置、温度、压力、时间、溶剂、pH值、光照等)工艺条件的控制

应严格存在问题:采用湿法制粒压片工艺制备片剂，未记录颗粒干燥的温度及时间；采用微粉化工艺后，未记录粒度的具体要求；采用冻干工