材料分析方法概述.ppt

俄歇电子能谱仪由光源、样品室、能量分析器、信号处理与记录系统组成。电子激发俄歇能谱仪以电子枪发射电子为激发源，多采用镜简分析器测量俄歇电子能量分布．第38页,共49页，星期六，2024年，5月光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用第39页,共49页，星期六，2024年，5月第五节电子显微分析方法概述电子显微分析是基于电子束(波)与材料的相互作用而建立的各种材料现代分析方法。电子显微分析方法以材料微观形貌、结构与成分分析为基本目的．从分析原理(技术基础)来看，各种电子显微分析方法中的一些方法也可归于光谱分析(如电子探针)、能谱分析[如电子激发俄歇能谱)和衍射分析(如电子衍射)等方法范畴．透射电子显微(镜)分析与扫描电子显微(镜)分析及电子探针分析是基本的、得到广泛应用的电子显微分析。另外俄歇能谱分析也得到较广泛应用．第40页,共49页，星期六，2024年，5月透射电子显微镜(TEM)：可简称透射电镜，用于薄层(一般小于200nm)样品微观形貌观察与结构分析．透射电镜成像原理与光学显微镜类似，即以电子束(代替光束)为照明源．经聚光镜(电磁透镜)聚焦后照射样品，透射电子经成像系统聚焦、放大、成像，并由荧光屏显示或底片记录．依据样品不同位置透射电子束强度不同而成像，得到的是样品形貌像；依据(被样品)弹性散射电子相长干涉(衍射)方向与强度不同而成像，则得到样品衍射像(衍射花样、衍射谱)第41页,共49页，星期六，2024年，5月第42页,共49页，星期六，2024年，5月扫描电子显微镜：可简称扫描电镜，由电子光学系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统及真空系统等组成。由电子光学系统获得的在样品表面聚焦的细电子束(最小直径1—10nm)与样品相互作用产生各种特征物理信号.物理信号经检测系统接收、视频放大等处理后成为显示系统的调制信号，调制信号调制阴极射线管(cRT)电子束强度，从而在cRT荧光屏上获得显示样品特征的图像.入射电子束在样品表面扫描并由扫描系统保证阴极射线管电子束(在荧光屏上)与其同步扫描，因而荧光屏上获得的是样品表面的扫描图像。第43页,共49页，星期六，2024年，5月电子探针x射线显微分析仪：简称电子探针(HPA或EPMA)，其技术基础与x射线荧光光谱分析相似，主要区别是以电子束代替X光为激发源，适用于样品微区成分分析．电子探针与X射线荧光光谱仪相似，亦分为波谱仪与能谱仪．电子探针作为附件配备于透射电子显微镜或扫描电子显微镜，则可实现样品微区成分分析与形貌分析的有机结合．现代电于探针一般都是扫描型电子探针(并多配备于扫描电子显微镜)，可实现样品成分的点分析(点的元素浓度)、线分析(沿样品某方向的元素浓度分布)和面分析(与样品形貌像相对应的样品表面元素浓度分布)等．第44页,共49页，星期六，2024年，5月电子激发俄歇电子能谱(xAFS或AEs)：近年来出现的扫描俄歇探针(SAM)用细聚焦电子束在样品表面扫描，可实现样品表面成分的点分析、线分析、面分析和深度剖面分析(利用离子枪发射惰性气体离子对样品表面溅射刻蚀，用俄歇谱逐层测定化学成分，从而获得元素沿样品深度方向的浓度分布)．俄歇探针带有二次电子及吸收电子显示器并配备有x射线能谱探头，因而兼具扫描电镜和电子探针的功能．第45页,共49页，星期六，2024年，5月电子显微分析方法第46页,共49页，星期六，2024年，5月第六节色谱、质谱及电化学分析方法概述色谱分析法是基于混合物中各组分在互不相溶的两相(固定相与流动相)中分配系数、吸附能力、溶解能力或阻滞能力等物理性质的差异，进行混合物组分分离和分析的方法．第47页,共49页，星期六，2024年，5月质谱分析法质谱分析法(MS)是基于元素(离子)的质荷比(质量与电荷的比值，M／e)进行材料定性、定量结构分析，特别是研究有机化合物结构的重要方法．无机化合物质谱分析主要应用于元素定性分析(样品全元素分析或确定样品中是否台有某些元素)、半定量或定量分析．质谱分析灵敏度很高，能检测相对含量达10-12E级的元素．属于无机痕量分析方法．对于性质极为相似的Hf、Nb和Ta，稀土元素等采用质谱分析结果可靠。第48页,共49页，星期六，2024年，5月电化学分析法电化学分析法是基于物质溶液的各种电化学性质与物质的特征关系确定其组成的分析方法．电化学分析法依据检测信号(电化学参数)的不同分类及其大致应用，可分为：电位法、电解分析法、库仑分析方法、极谱分析方法和伏安法。第49页,共49页，星期六，2024年，5月材料的元素成份分析材料的物相结构分析材料的表观形貌分析材料的价态分析材料的表面与界面分