射线物相分析课件.pptVIP

1、衍射分析的靈敏度多相混合物中某相含量過少，或該物相各晶面反射能力很弱，出現的線條很不完整。一般重元素物相、結構簡單的物相，其線條易出現；晶粒過細或存在顯微應力時，則情況相反。2、X射線照射深度對於材料表面的化學處理層、氧化層、電鍍層、濺射層等常因太薄而使其中某些相分的線條未能在衍射圖作中出現，或衍射線條不完整而造成分析困難。X射線照射深度：x=3.45sinθ/μl實驗誤差分析實驗誤差分析普通X射線衍射薄膜X射線衍射Ｘ射線衍射進行物相分析有不少局限性，常需與化學分析、電子探針或金（岩）相等分析相配合。合金鋼中經常碰到的碳化物TiC、VC、ZrＣ、NbC及TiN等都是NaCl型結構，其點陣參數較接近，同時，它們的點陣參數又因固溶其他合金元素而有所變化。對於這類物質，要配合電子探針成分分析。另外，還要與專業知識相聯系。實驗誤差分析未知粉末晶體的指標化數據的完備性和準確性：收集盡可能多的衍射數據；增加階梯掃描的時間，提高靈敏度和解析度；?sin2?偏差為?0.0005或更好。具有決定意義的是低角度的衍射線的準確性。標樣與試樣粒度不超過5微米，混合均勻。用內標校正。塊體非晶合金的晶化研究什麼是非晶合金？X射線衍射的應用（例1）crystallineamorphousZr65Al7.5Ni10Cu7.5Ag10非晶合金的X衍射圖譜非晶合金的晶化研究Zr65Al7.5Ni10Cu7.5Ag10非晶合金在不同溫度下等溫所得X衍射圖譜定性分析的難點從理論上講，只要PDF卡片足夠全，任何未知物質都可以標定。但是實際上會出現很多困難，主要是試樣衍射花樣的誤差和卡片的誤差。晶體中的擇優取向和表面氧化物的影響。分離多相混合物衍射線的重疊。鑒別混合物中含量很少的某相。定性分析的注意要點：晶面間距d值比相對強度I/I1重要。物相鑒定時，至少d值須相當符合，一般只能在小數點後第二位有分歧。X射線物相分析物相分析的目的： 鑒別各種元素形成的具有確定結構的化合物，不是試樣的化學成分，而是由各種元素組成的具有固定結構的物相。化合物的同素異構體混合物狀態還是固溶體形式物相分析的分類：定性分析和定量分析定性分析基本原理任何一種結晶物質都具有特定的晶體結構(點陣類型、晶胞大小、原子數目、原子在晶胞中的位置)，在一定波長的X射線照射下，每種晶體物質都給出自己特有的衍射花樣（衍射位置和衍射強度）。每一種晶體物質和它的衍射花樣都是一一對應的。多相試樣的衍射花樣是由它和所含物質的衍射花樣機械疊加而成。物相分析基本原理5-2物相分析的基本方法將晶體(幾萬種)全部進行衍射或照相，再將衍射花樣存擋。將試樣的衍射圖樣與各種已知晶體的衍射圖樣進行對照。粉末圖是晶體的指紋，定性分析實質上是資訊(花樣)的採集處理和查找核對標準花樣。通常用d（晶面間距表徵衍射線位置）和I（衍射線相對強度）的數據代表衍射花樣。用d-I數據作為定性相分析的基本判據。定性相分析方法是將由試樣測得的d-I數據組與已知結構物質的標準d-I數據組（PDF卡片）進行對比，以鑒定出試樣中存在的物相。物相分析的核心就是如何運用PDF卡片庫物相分析的基本方法PDF卡發展歷史簡介J.D.Hanawalt等人於1938年首先發起，以d-I數據組代替衍射花樣，製備衍射數據卡片的工作，大約有1000種物質。1942年“美國材料試驗協會（ASTM）”出版約1300張衍射數據卡片（ASTM卡片）1969年成立了“粉末衍射標準聯合委員會”(JCPDS)，由它負責編輯和出版粉末衍射卡片，稱為PDF卡片（PowerDiffractionFile）。目前由JCPDS(Jointcommitteeonpowerdiffractionstandards)和“國際衍射資料中心”(ICDDInternationalCenterforDiffractionData)聯合出版，稱為JCPDS衍射數據卡片，有5萬多種物質。5-3粉末衍射卡片的組成NaCl晶體PDF卡片的內容構成示意圖粉末衍射卡片的組成ZnFe2O4晶體PDF卡片PDF卡片的內容(2)(3):列出的是按衍射位置的先後順序排列的晶面間距d值序列，相對強度I/I1。1a、1b、1c,三個位置上的數據是衍射花樣中前反射區（2θ90°）中三條最強衍射線對應的面間距，1d位置上的數據是最大面間距。2a、2b、2c、2d,分別為上述各衍射線的相對強度，其中