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正丁醚的制备一、实验目的1．掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。2．学习使用分水器的实验操作。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。反应式：副反应：二、实验原理仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管，0－150℃温度计，10mL圆底烧瓶，5mL吸量管，阿贝折光仪。试剂：正丁醇，浓，饱和食盐水，5%NaOH，无水CaCl2。三、主要仪器与试剂分水装置由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正丁醚（沸点142℃）的沸点都较高，故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物，但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。四、实验流程回流有机层粗制正丁醚分液正丁醇浓H2SO401有机层用分水器02干燥分液03蒸馏洗涤后04收集正丁醚馏分140－144oC五、实验步骤在25mL三口烧瓶中加入6.2mL（0.136mol）的正丁醇，边摇边加0.9mL浓硫酸，充分摇均，加入几粒沸石。按右图将仪器安装好。先在分水器中加入0.6mL的饱和食盐水，然后加热，使瓶内液体微沸，开始回流。当馏液在分水器中已全部被充满时，水层不再变化，瓶中反应温度达150℃，表示反应已基本完成。1、投料反应待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置，再加二粒沸石，蒸馏至无馏出物为止。01分离粗产物02将馏出液倒入盛有10mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去下层水液，上层粗正丁醚，依次用5mL水，3mL5%NaOH、3mL水和3mL饱和氯化钙溶液洗涤，分净水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中，然后用0.2－0.4g无水氯化钙干燥。ACaCl2B3、洗涤粗产物4、收集产物干燥后产物滤入10mL烧瓶中，蒸馏收集140~144℃馏分，产量约1.2~1.6g。纯粹正丁醚的沸点142.4℃，拆光（1）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。（2）按反应方程式计算，生成水约为0.6g左右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约1mL。预加约0.6mL饱和食盐水为宜，待分水器中放满水后，先分掉约0.6mL水。（3）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。123六、实验关键及注意事项*
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