样品前处理技术及应用.pptVIP

凝胶渗透色谱--又称排阻色谱，是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同，以使组分分离。填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等。3.2柱色谱的典型应用：*分离A净化B制备C*三样品提取净化方法及应用1固相萃取（SOILDPHASEEXTRACTION）1.1原理固相萃取（SPE）是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于液相。当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固相表面，其它样品组分则通过柱子。分析物再用适当的溶剂洗脱下来，达到与样品基体和干扰化合物的分离及富集目的。取代传统的液--液萃取，不需要大量互不相溶的溶剂；处理过程中不会产生乳化现象；采用高效﹑高选择性的吸附剂，使萃取选择性高，重复性好；简化样品处理过程，减少费用。固相萃取的特点1.3固相萃取机制样品基质冲洗溶剂洗脱溶剂保留冲洗洗脱1.4固相萃取过程分析物干扰物柱預处理样品添加柱洗涤分析物洗脫1.4固相萃取的过程*吸附剂的预处理为保证萃取良好的再现现性，固相柱在使用前必须用适当的溶剂清洗。-对固相柱进行活化，展开碳氢链增加和分析物作用的表面积；-对固相柱进行清洗，除去柱上吸附的对分析有影响的物质加样前预处理好的柱子必须保持湿润添加样品将样品加于固相萃取柱中，用正压或负压（常压）使样品通过柱子。样品的流速必须控制，一般在1.5mL/min。以离子交换为作用机理的萃取，速度要适当降低，以保证分析物有足够的时间与柱填料的离子交换官能团发生作用。01固相柱的洗涤用适当的洗涤溶剂有选择性地将吸附力弱的杂质洗涤下来，而留分析物于柱上。固相柱的干燥用自然或吹氮的方法使固相柱干燥。在非水溶性有机溶剂为洗脱剂或用GC分析时，柱的干燥尤为重要。02分析物的洗脱*选择适当的溶剂将分析物洗脱下来，用于分析或进一步处理。洗脱溶剂应满足：必须有足够的强度，以最小用量将分析物洗脱下来；必须有足够的选择性，尽可能只将分析物洗脱，而将吸附力强的杂质留在柱上。固相萃取分离模式与液相色谱相同1.5固相萃取分离模式*正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）01反相（吸附剂极性小于洗脱液极性）02离子交换03什么是极性*在化学中，极性指一根共价键或一个共价分子中电荷分布的不均匀性。如果电荷分布得不均匀，则称该键或分子为极性；如果均匀，则称为非极性。物质的一些物理性质（如溶解性、熔沸点等）与分子的极性相关。一个共价分子是极性的，是说这个分子内电荷分布不均匀，或者说，正负电荷中心没有重合。分子的极性取决于分子内各个键的极性以及它们的排列方式。在大多数情况下，极性分子中含有极性键，非极性分子中含有非极性键。然而，非极性分子也可以全部由极性键构成。只要分子高度对称，各个极性键的正、负电荷中心就都集中在了分子的几何中心上，这样便消去了分子的极性。这样的分子一般是直线形、三角形或四面体形。熔沸点在分子量相同的情况下，极性分子比非极性分子有更高的沸点。这是因为极性分子之间的取向力比非极性分子之间的色散力大。溶解性分子的极性对物质溶解性有很大影响。极性分子易溶于极性溶剂，非极性分子易溶于非极性溶剂，也即“相似相溶”。蔗糖、氨等极性分子和氯化钠等离子化合物易溶于水。具有长碳链的有机物，如油脂、石油的成分多不溶于水，而溶于非极性的有机溶剂。（1）正相萃取*用极性吸附剂萃取极性物质。在正相萃取时目标化合物是否能够保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用。包括氢键、π—π键、偶极－偶极、偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。（2）反相萃取*通常用非极性的或极性较弱的吸附剂萃取中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。（3）离子交换萃取*离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物。目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。1.6吸附剂选择*01尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，根据目标化合物性质和样品基体性质。02例如：萃取碳氢化合物时，采用反相固相萃取。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。可以得到目标化合物的最佳吸附。目标化合