第四章药典中常用定量分析方法概述讲解.ppt

⑤重复性：用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。采用外标法时，通常取各品种项下的对照溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。采用内标法时，通常配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液。加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子，其相对标准偏差应不大于2.0%。①内标法加校正因子。四、测定方法②外标法③加校正因子的主成分自身对照法④不加校正因子的主成分自身对照法⑤面积归一化法一、基本原理气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。二、气相色谱法二、对仪器的一般要求和色谱条件所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。②进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。③色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。④柱温箱由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。温度控制系统分为恒温和程序升温两种。①载气源气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，常用载气为氮气。⑤检测器适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、氮磷检测器（NPD）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。检测器温度一般应高于柱温，并不得低于150℃，以免水汽凝结，通常为250?350℃。⑥数据处理系统可分为记录仪、积分仪以及计算机工作站等。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。三、系统适用性试验（同高效液相色谱）①内标法加校正因子。②外标法③面积归一化法④标准溶液加入法四、测定方法第四节分析方法的验证含量测定的结果是判断药品质量优劣的重要依据，原料药与制剂的含量表示方法不同，含量的计算方法也因分析测定方法不同而异。理化分析中，原料药的含量用百分含量表示，制剂的含量则用标示量的百分含量表示，其中生物药物的含量也常用效价来表示。第五节定量分析有关计算原料药的百分含量计算制剂的标示量的百分含量计算片剂的标示量百分含量的计算推导注射液的标示量百分含量的计算推导滴定分析法高等教育出版社HigherEducationPress第四章药典中常用定量分析方法概述第一节滴定分析法第二节紫外-可见分光光度法第三节色谱分析法目录第四节分析方法的验证第五节定量分析有关计算学习目标●掌握滴定分析法的概念、分类、基本原理、滴定条件与指示剂的选择,以及计算。掌握仪器分析法的概念与分类、紫外-可见分光光度法、气相色谱法及高效液相色谱法的基本原理和定量分析方法与计算。●熟悉直接滴定法、返滴定法的操作方法。熟悉紫外-可见分光光度计、气相色谱仪及高效液相色谱仪的仪器结构及操作维护。●了解仪器设备的校正和检定。药物的定量分析是指准确测定药物有效成分或指标性成分的含量。药品质量标准的含量测定项下规定的试验方法，一般可采用化学、仪器或生物测定方法。（1）化学分析法包括重量分析和容量分析。（2）仪器分析法主要包括电化学分析法、分光光度法和色谱法。（3）生物测定法。第一节滴定分析法滴定分析法是将一种已知准确浓度溶液（滴定液）滴加到待测物质的溶液中，直到化学反应按计量关系反应完全为止，然后根据所用滴定液的浓度和体积计算出待测物质含量的一种分析方法，又称“容量分析法”。在实际滴定分析时，常在待滴定的溶液中加入指示剂，以滴定过程中指示剂颜色的突变点作为滴定终点。滴定终点与化学计量点很难完全吻合，由此造成的误差称为滴定误差或终点误差。滴定分析法具有仪器简单、操作方便快捷、安全等优点，是药物分析中常见的含量测定方法。滴定分析法主要用于常量组分（含量1%以上）的含量测定，在药物分析中主要用于原料药的含量测定。（1）滴定液（标准溶液）配制滴定液又叫标准溶液，是浓度已知准确的试液。其配制方法有两种:①直接配制法②间接配制法滴定液（2）滴定度每毫升规定浓度的滴定液A相当于被测组分X的质量，称为滴定度，用TX/A表示。（一）酸碱滴定法酸碱滴定法又称为中和法，是以酸、碱中和反应为基础的滴定分析法。该滴定法一般以酸（碱）性滴定液滴定被测物质，以酸碱指示液或仪器指示终点，根据酸（碱）滴定液的浓