第十一章气相色谱法课件.pptx

第十一章气相色谱法

基础知识第一节

第一节基础知识（1）气相色谱法的特点：有分辨效能高、选择性好、样品用量少、灵敏度高、分析速度快以及应用范围广等优点。（2）气相色谱法的分类按固定相状态可分为气-固色谱、气-液色谱。按色谱原理可分为吸附色谱、分配色谱。按色谱柱可分为填充柱色谱法、毛细管柱色谱法。1.气相色谱法的特点及其分类

第一节基础知识2.气相色谱仪及工作流程载气系统：包括气源、气体净化器、气体流速控制和测量装置。进样系统：包括进样器、汽化室和控温装置。分离系统：包括色谱柱和柱温箱。检测系统：包括检测器和控温装置。记录系统：包括放大器、记录仪或

数据处理装置。

第一节基础知识1、载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和测量）常用的载气:氮气，氢气等

第一节基础知识2、进样系统包括进样器和汽化室和控温装置微量注射器：0.1，1，5，10，50μL汽化室可控制温度为20～400℃汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化为蒸气，并很快被载气带入色谱柱。

第一节基础知识3、分离系统色谱柱（心脏部分）、柱箱和恒温控制装置色谱柱：填充柱、空心毛细管柱填充柱：制备简单，可供使用的单体，固定液，吸附剂繁多，可解决各种分离分析问题。填充柱外形有U型，W型和螺旋型三种，内径均为2～6mm，长度在1～10m之间，通常2～4m。不锈钢，玻璃，聚四氟乙烯。空心毛细管：分析速度快，内径为0.1～0.5mm，长为50～300m，其外形多为螺旋型，材料，玻璃尼龙，不锈钢。色谱柱放在恒温箱中：柱恒温箱控温范围一般为15℃至350℃程序升温，温度自动控制

第一节基础知识4、检测系统：检测器，控温装置检测恒温箱中的温度，一般选择与柱温相同或略高于柱温。5、记录系统：放大器和记录器，数据处理装置。

第一节基础知识工作流程气相色谱流程图1、高压钢瓶2、减压阀3、载气净化干燥管4、针形阀5、流量剂6、压力表7、进样器8、色谱柱9、检测器10、记录仪

第一节基础知识（1）色谱流出曲线：色谱柱流出的各组分通过检测器时所产生的响应信号对流出时间或流动相流出体积所做的曲线称为色谱流出曲线，也称为色谱图。3.色谱流出曲线及其常用术语色谱流出曲线

第一节基础知识（2）色谱分析常用术语①基线。当色谱柱中没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。②色谱峰。样品经色谱柱分离后的流出物通过检测器时所产生的电信号随时间变化的曲线

③峰高和峰面积。峰高是指色谱峰最高点到基线的垂直距离。峰面积是指组分的流出曲线与基线所包围的面积。

第一节基础知识④色谱峰区域宽度。i标准偏差（standardarddeviation）σ即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半ii半峰宽度（peakwidthathalf-height）W1/2峰高一半处的宽度（GH）它与标准偏差的关系为：

iii峰底宽度（peakwidthatbase）W自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距IJ与标准偏差的关系为：W=4σ⑤拖尾因子。为了保证色谱分离效果和测量精度，常用拖尾因子衡量色谱峰的对称性，用T表示。T=W0.05h/2a=(a+b)/2a

第一节基础知识⑥保留值表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值，通常用时间或用将组分带处色谱柱所需载气的体积来表示。任何一种物质都有一定的保留值。死时间tm指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需时间。保留时间tR指被测样品从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间O’B。调整保留时间tR’tR’=tR-tm相对保留值ris指某组分i的调整保留值与标准物质s的调整保留值之比。

第一节基础知识⑦选择因子指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。⑧分离度相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。当R＝1时，分离程度可达98％当R＝