中药制剂水分测定法—气相色谱法.pptx

中药制剂水分测定法——气相色谱法

案例导入

麝香保心丸含水量测定

麝香保心丸的含水量测定方法为：依法配制供试品溶液，取无水乙醇、对照品溶液和供试品溶液各1ul注入气相色谱仪，绘制相关色谱图，再根据峰面积和对照品溶液浓度，计算供试品含水量，并判断是否符合规定

案例中水分测定方法选择了何种方法、需要用到何种仪器？

此种水分测定方法与烘干法、减压干燥法以及甲苯法的适用范围有何不同？

案例导入

麝香保心丸含水量测定

水分测定法

一、气相色谱法概述

1.定义与特点

气相色谱法（GC）是采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离分析的色谱方法

本法分离效率高、选择性好，检测灵敏度高，操作简单，分析速度快。适用于气体试样和受热易挥发（或衍生化后易挥发）且热稳定性好的物质

水分测定法

一、气相色谱法概述

2.仪器组成

氢气

钢瓶

载气

钢瓶

进样气化室

色谱柱

检测器

空气

钢瓶

色谱工作站

柱温箱

水分测定法

一、气相色谱法概述

3.操作方法

（1）供试品溶液和对照品溶液的制备

（4）进行系统适用性试验

（5）进行气相色谱定性定量检测

水分测定法

一、气相色谱法概述

4.应用范围

（1）鉴别

气相色谱法鉴别适用于有挥发性、热稳定的物质，利用同一物质在相同色谱条件下保留时间一致进行定性

（2）检查

可用于水分测定、甲醇量和乙醇量测定、农药残留和残留溶剂测定等

（3）含量测定

可用于挥发油的含量测定

1.方法原理

水分测定法

利用气相色谱（GC）的高分辨性能，将样品中的水分与其他组分分离，再以纯水为对照品，采用外标法分别测定纯化水和供试品中水的峰面积，再计算出样品中的含水量（%）

本法现已成为较为理想的水分测定法，不但灵敏快速，准确简便，而且不受样品中其他组分干扰，不受环境湿度的影响

二、水分测定法——气相色谱法（第五法）

2.仪器试剂

水分测定法

气相色谱仪、热导检测器、色谱柱、微量注射器、分析天平（感量0.1mg）、超声处理器等

无水乙醇、纯化水

二、水分测定法——气相色谱法（第五法）

移液管、量瓶、具塞锥形瓶等

3.测定方法

水分测定法

二、水分测定法——气相色谱法（第五法）

（1）色谱条件与系统适用性试验

（2）对照溶液的制备

（3）供试品溶液的制备

（4）测定并计算含水量（%）

4.注意事项

水分测定法

二、水分测定法——气相色谱法（第五法）

（1）对照品溶液与供试品溶液的制备须采用新开启的同一瓶无水乙醇

（2）用外标法计算供试品中含水量时，应扣除无水乙醇中的含水量，否则会导致供试品的

含水量偏高

（3）为排除环境对测试的影响，操作过程应尽量避免与空气接触，在溶解样品提取水分时，

应密塞锥形瓶，进样应迅速

（4）外标法测定对进样量的准确性要求较高，手动进样不易精准控制，最好使用自动进样器

链接未来岗位

含水量的测定属于固体制剂常规检查的主要项目之一，能够正面体现药品的理化性质、稳定性和疗效，是反映制剂内在质量的重要指标

作为一名药品检验人员，须牢固树立“质量第一、安全操作”的意识，牢固掌握气相色谱仪的操作方法和注意事项，细致准确的记录检验结果，确保检验结果的真实可靠

小结

气相色谱法的定义与特点、仪器组成、操作方法与应用范围

气相色谱法应用于水分测定的方法原理、仪器试剂、测定方法与注意事项

思考题

气相色谱法测水分有何缺点呢？