氰化物的测定讲义.ppt

4分析步骤4.1校准曲线的绘制4.1.1取8支具塞25ml比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，再加入1g/L氢氧化钠溶液至10ml。第30页，共37页，星期日，2025年，2月5日关于氰化物的测定讲义第1页，共37页，星期日，2025年，2月5日主要内容一、样品的采集与制备二、样品分析方法----异烟酸-吡唑啉酮分光光度法第2页，共37页，星期日，2025年，2月5日第一部分样品的采集与制备1定义总氰化物在pH2介质中，磷酸和EDTA存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物第3页，共37页，星期日，2025年，2月5日易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。第4页，共37页，星期日，2025年，2月5日2样品的采集和保存2.1采集的水样需贮存于用无氰水清洗并干燥后的聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。现场采样时需用所采水样淋洗3次后采集水样500ml，供实验室分析所用。样品采集后必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠，使样品的pH12。第5页，共37页，星期日，2025年，2月5日2.2采来的样品应及时进行测定。如果不能及时测定样品，必须将样品4℃以下冷藏，并在采样后24h内分析样品2.3当样品中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。第6页，共37页，星期日，2025年，2月5日3样品的制备3.1方法原理总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收第7页，共37页，星期日，2025年，2月5日易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收第8页，共37页，星期日，2025年，2月5日3.2试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水第9页，共37页，星期日，2025年，2月5日3.2.1氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=10g/L称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。3.2.2氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=40g/L称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。第10页，共37页，星期日，2025年，2月5日3.2.3EDTA二钠溶液：ρ(C10H14N2O8Na2·2H2O)=100g/L称取10.0gEDTA二钠溶于水中，难溶，稍微加热使其完全溶解，冷却后稀释定容至100ml，摇匀。3.2.4磷酸：ρ(H3PO4)=1.69g/ml第11页，共37页，星期日，2025年，2月5日3.3参照图第12页，共37页，星期日，2025年，2月5日3.4总氰化物样品的制备步骤3.4.1按照参照图将蒸馏装置连接。用200ml容量瓶量取200ml样品，移入蒸馏瓶中(若氰化物浓度高，可少取样品，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠第13页，共37页，星期日，2025年，2月5日3.4.2往100ml的容量瓶中（接收瓶）内加入10ml10g/L氢氧化钠溶液，作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用40g/L氢氧化钠溶液作为吸收液第14页，共37页，星期日，2025年，2月5日3.4.3馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全。第15页，共37页，星期日，2025年，2月5日3.4.4将10mlEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。再迅速加