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白酒中挥发性组分的测定方法气相色谱法

B.1原理

样品气化后随同载气进入色谱柱，由于被测组分在气液两相中具有不同的分配系数儿得到分离，分

离后的待测组分按照先后顺序流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器产生响应值，根据色谱图上的各组

分峰的保留时间与标品对照进行定性，内标法定量。

B.2试剂和材料

除另有说明外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的二级或二级以上的水。

B.2.1乙醇：优级纯。

B.2.2乙醛、乙缩醛、正丁醇、叔戊醇、乙酸正戊酯：色谱纯或有证标准物质，纯度≥99.5%。

B.2.3乙醇溶液（50%，体积分数）：量取100mL乙醇至200mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。

B.2.4乙醛标准储备液（24.0g/L）：称取1.2g（精确至0.0001g）乙醛于50mL容量瓶中，用50%

乙醇溶液(B.2.3)定容至刻度，摇匀。2℃~8℃低温冰箱密封保存。

B.2.5乙缩醛标准储备液（12.0g/L）：称取0.6g（精确至0.0001g）乙缩醛于50mL容量瓶中，用

50%乙醇溶液(B.2.3)定容至刻度，摇匀。2℃~8℃低温冰箱密封保存。

B.2.6正丁醇标准储备液（6.0g/L）：称取0.3g（精确至0.0001g）正丁醇于50mL容量瓶中，用50%

乙醇溶液(B.2.3)定容至刻度，摇匀。2℃~8℃低温冰箱密封保存。

B.2.7叔戊醇、乙酸正戊酯混合内标溶液（2%，体积分数）：分别吸取1mL叔戊醇和乙酸正戊酯

于同一个50mL容量瓶中，用50%乙醇溶液(B.2.3)定容至刻度，混匀。2℃~8℃低温冰箱密封保存。

B.2.8乙醛、乙缩醛、正丁醇系列标准工作液：分别吸取0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、

1.00mL的乙醛(B.2.4)、乙缩醛(B.2.5)、正丁醇(B.2.6)标准储备液于6个10mL容量瓶中，用50%乙醇溶

液(B.2.3)定容至刻度，混匀。

B.3仪器和设备

B.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化（FID）检测器。

B.3.2分析天平：感量0.0001g。

B.4分析步骤

B.4.1参考色谱条件

B.4.1.1色谱柱：聚二乙醇毛细管柱（50m×0.25mm×0.20μm）或其他等效柱。

B.4.1.2柱温升温程序：以35℃保持1min，以3℃/min的速率升温至90℃，再以15℃/min的速率

升温至210℃，保持3min。

B.4.1.3检测器温度：250℃。

B.4.1.4进样口温度：250℃。

B.4.1.5载气流速：1mL/min。

B.4.1.6进样量：1μL。

B.4.1.7分流比：40:1。

B.5标准曲线绘制

在配好的乙醛、乙缩醛、正丁醇系列标准工作液(B.2.8)中分别加入0.1mL叔戊醇、乙酸正戊酯混合

内标溶液（B.2.7），充分摇匀，按照参考色谱条件进行测定，以各组分单标准品色谱峰的保留时间为

依据进行定性。以各组分浓度与对应内标浓度的比值为横坐标，各组分峰面积与对应内标峰面积的比值

为纵坐标，其中乙醛、乙缩醛以乙酸正戊酯为内标，正丁醇以叔戊醇为内标，绘制标准工作曲线。

B.6样品测定

准确吸取10mL样品至10mL容量瓶中，加入0.1mL叔戊醇、乙酸正戊酯混合内标溶液（B.2.7），

充分摇匀，按照参考色谱条件测定待测液中各挥发性组分与对应的内标峰面积之比，由标准工作曲线得

到待测液中各挥发性组分(c)的浓度。i

B.7结果计算

样品中乙醛、乙缩醛、正丁醇的含量按式（B.1）计算：

XC（B.1）

i

式中：

X-样品中乙醛、乙缩醛、正丁醇的含量，以质量浓度表示，单位g/L;

C-从标准曲线中得到样品中各挥发性组分的含量，单位g/L。i

结果保留至小数后两位。

B.8精密度

在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的10%。