气相色谱技术.ppt

关于气相色谱技术第1页，共31页，星期日，2025年，2月5日一：分离原理二：固定相三：气相色谱检测器四：定性与定量分析五：气相色谱在食品中的应用目录第2页，共31页，星期日，2025年，2月5日定义：气相色谱法是以惰性气体为流动相的柱色谱分离技术，其应用于化学分析领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了气相色谱分析法。适用于分析气体试样或易挥发（气化）或可转化为易挥发的液体或固体既适合有机物也适合无机物。一第3页，共31页，星期日，2025年，2月5日特点及分类：高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广、根据固定相不同，可分为气-固色谱（GSC），气-液色谱（GLC）。根据分离的原理不同，可分为吸附色谱，分配色谱。根据色谱柱不同，可分为填充柱色谱，毛细管柱色谱。第4页，共31页，星期日，2025年，2月5日定量根据色谱峰的位置可以定性，根据峰高或峰面积可以定量，峰宽可用来衡量色谱柱性能。书p119第5页，共31页，星期日，2025年，2月5日表示峰宽的三种方法:（1）.标准偏差即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半，如上图6-1JK的一半。（2）.半峰宽度即峰高一半处的色谱峰宽度，如上图中EF。（3）.基线宽度即通过色谱峰两侧的转折点所作的切线在基线上的截距，如上图中GH。基线宽度与标准偏差的关系为：Wb=4δ第6页，共31页，星期日，2025年，2月5日（1）死时间指不被固定相吸附或溶解的气体通过色谱柱后的出峰时间。（2）死体积指惰性物质通过色谱柱后出峰时所需的载气体积。（3）保留时间为样品通过色谱柱后的出峰时间，表示组分通过色谱柱时分配于气相和液相中时间的总和。（4）保留体积为使样品通过色谱柱后出峰时所需载气体积。（5）调整保留时间表示样品通过色谱柱时为固定相所滞留的时间，即从保留时间中减去死时间。（6）调整保留体积为样品通过色谱柱，由于固定相作用所耗费的载气的体积，即保体积减去死体积。第7页，共31页，星期日，2025年，2月5日键词关键词关键词关键词分离参数:1.相对保留值α，即在一定的分离条件下，保留时间大的组分B与保留时间小的组分A的调整保留值之比。2.分配系数K，K为在平衡状态时，某一组分在固定液与流动相中的浓度之比。3.分离度R，R表示相邻两个色谱峰分离程度的优劣。第8页，共31页，星期日，2025年，2月5日气相色谱分离原理（一）塔板理论——柱分离效能指标表达式为：H=L/NH：虚拟塔板间距离L：柱长N：理论塔板数（二）速率理论——影响柱效的因素表达式为：H=Au^（1/3）+B/u+CuH:塔板理论高度B/u:分子扩散项A:涡流扩散项u:载气的线速度Cu:传质阻力项第9页，共31页，星期日，2025年，2月5日气相色谱分离原理：是利用不同物质在流动相和固定相两相间分配系数的不同，当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相中经过反复多次的分配，从而使原来分配系数仅有微小差异的各组分能够彼此分离。第10页，共31页，星期日，2025年，2月5日气相色谱仪的基本配置：1.气路系统（净化器的目的：除去载气中的水分并提高载气纯度；载气系统的目的：得到纯净流速稳定的载气。）2.进样系统（气化室的作用：使样品瞬间气化而不分解的装置。）3.柱系统（目的：保证样品组分的有效分离。）4.检测系统5.数据处理系统6.控制系统其中起分离作用的柱系统和起检测作用的检测系统是仪器的主要部分。第11页，共31页，星期日，2025年，2月5日第12页，共31页，星期日，2025年，2月5日柱温的选择原则：柱温不能高于固定液的最高使用温度；在确保最难分离的组分有尽可能的好的分离前提下，采取适当低的柱温，以保留时间适宜，峰形不拖尾为度；对于宽沸程的多组分混合物，可采取程序升温法。第13页，共31页，星期日，2025年，2月5日气相色谱系统：第14页，共31页，星期日，2025年，2月5日二气相色谱的固定相可分为气-固色谱固定相和气-液色谱固定相。相比之下，气-液色谱固定相因固定液种类众多、选择余地大而应用更广泛。气相色谱固定相：固定液的分类：1.非极性固定液2.中等极性固定液3.强极性固定液4.氢键型固定液第15页，共31页，星期日，2025年，2月5日固定液的基本要求：1.