HPLC 常见故障分析及日常保养知识课件.ppt

WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识HPLC常见故障分析及日常保养知识WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识Waters?ConnectionsSM能引起HPLC发生问题的潜在因素:工作环境 电源及地线流动相 泵进样器 保护柱在线过滤器 连接管路色谱柱 检测器数据处理装置 操作WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识Waters?ConnectionsSM 逻辑判断及处理 问题 化学品 环境 机器 *色谱柱/保护柱 *电源 *泵 *溶液 *地线 *进样器 *样品 *温度 *检测器 *湿度 *数据处理单元 *清洁程度 从最简单,容易之处入手: 如1.停止流速; 2.去掉柱子;?WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识Waters?ConnectionsSM

系统冲洗--去掉柱子和保护柱1.检查反压-应该为零或者很小;2.进空白-基线应无问题;3.检查基线状况;WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识Waters?ConnectionsSM

基线问题分析WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识Waters?ConnectionsSM基线噪声流动相内含有空气-脱气处理检测池内有气泡-冲洗检测池或在检测池出口接一段内径0.009“的管子(此 法只适用于UV检测器!!!)色谱柱内有未洗脱尽的组份-洗脱色谱柱. 系统有漏液之处-检漏并处理电噪声-去除噪声源,信号线屏蔽,检查系统接地状况检测器光源灯能量低-更换光源灯检测池污染-冲洗检测池WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识Waters?ConnectionsSM基线周期性噪声绝大多数情况下是来源于泵的问题泵头内有气泡-流动相脱气,泵头排气(注意正确的排气方法)泵进出口阀有问题-更换阀组件柱塞杆有问题-更换柱塞杆及其密封圈溶剂混合不良-加装混合器电噪声-去除噪声源WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识非周期性噪声气泡-流动相脱气检测池内有气泡-流动相脱气,检测池后加适当反压系统有漏液之处-检漏并处理溶剂混合不良-加装混合器电噪声-去除噪声源Waters?ConnectionsSMWatersHPLC常见故障分析及日常保养知识基线漂移梯度系统-溶剂A于溶剂B的ABS值相差大-试用另种溶剂或使用基线扣除法色谱柱有其他组份被洗脱出-冲洗,直至基线稳定溶剂发生变化(如溶入气体或溶剂挥发)-氦气或脱气机脱气,溶剂瓶避光,密封(但要 注意防止溶剂瓶内产生负压)系统有漏液之处-检漏并处理环境温度影响(尤其对示差,电导,电化学检测)-室温,柱温,检测池温度控制反压变化-溶剂和样品过滤.注意黏度过大的样品Waters?ConnectionsSMWatersHPLC常见故障分析及日常保养知识Waters?ConnectionsSM基线周期性波动温度影响-环境温度及检测池温度控制.注意空调机的影响溶剂混合不良-加装混合器流动相脱气不良-流动相脱气供电电源的影响泵不良-检修处理WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识Waters?ConnectionsSM基线有无规律的尖峰气泡-溶剂脱气电路接触不良-保证清洁,接线牢固,接点无氧化光源灯不良-检查处理电噪声-去除噪声源WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识Waters?ConnectionsSM脱气方法在线脱气机脱气氦气脱气真空过滤脱气注意:溶剂应每天脱气WatersHPLC常见故障分析及日常保养知识Waters?ConnectionsSM无样品峰未进样泵未工作漏液流动相或样品的问题