DB37_T 4622-2023 土壤中15种农药残留量的测定 气相色谱-串联质谱法.docx

ICSCCS

13.080Z18

37

山东省地方标准

DB37/T4622—2023

土壤中15种农药残留量的测定气相色谱

-串联质谱法

Determinationof15pesticidesresiduesinsoil—Gaschromatography-tandemmassspectrometry

2023-07-24发布2023-08-24实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T4622—2023

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂和材料 1

6仪器 2

7试样制备 2

8分析步骤 2

9结果计算 4

10精密度 4

11定量限 4

附录A（资料性）15种农药中英文名称、CAS号、分子式 5

附录B（资料性）15种农药的保留时间、定量离子对和定性离子对 6

附录C（资料性）15种农药多反应监测（MRM）色谱图及质谱图 7

附录D（资料性附录）精密度的表示和计算 10

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II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。

本文件由山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。

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1

土壤中15种农药残留量的测定气相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了土壤中15种农药及其代谢物残留量气相色谱-串联质谱测定的原理、试剂和材料、仪器、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及定量限。

本文件适用于土壤中15种农药残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经乙腈提取，提取液经固相萃取净化后，用气相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂，水应为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）。

5.1.2乙酸乙酯（CH3COOC2H5，CAS号：141-78-6）：色谱纯。

5.1.3正己烷（C6H14，CAS号：92112-69-1）。

5.1.4丙酮（CH3COCH3，CAS号：67-64-1）。

5.1.5氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

5.2溶液配制

丙酮-正己烷溶液（1+9，体积比）：量取100mL丙酮加入900mL正己烷中，混匀。5.3标准品

15种农药标准品，参见附录A，纯度应不小于96%。

5.4标准溶液配制

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2

5.4.1标准储备溶液（100mg/L）：准确称取10mg（精确至0.01mg）各农药标准品，用乙酸乙酯溶解并分别定容至100mL，-18℃以下条件冷冻避光保存，有效期6个月。

5.4.2混合标准储备溶液（10mg/L）：准确吸取1.0mL标准储备溶液（5.4.1）于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，-18℃及以下条件避光保存，有效期3个月。

5.5材料

5.5.1固相萃取柱：弗罗里矽柱，容积6mL，填充物500mg。

5.5.2微孔滤膜（有机相）：0.22μm。

6仪器

6.1气相色谱-串联质谱仪：配有电子轰击源（EI）。

6.2分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。

6.3冷冻干燥机。

6.4恒温水浴振荡器（往复式）。

6.5涡旋混合器。

6.6氮吹仪：可控温。

6.7离心机：转速不低于5000r/min。

6.8土壤筛：2mm孔径。

7试样制备

取0cm～10cm深地表土1kg以上，除去样品中的异物（枝